Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

3.3.1. Подготовка проб

Классический процесс проведения анализа твердого вещества для определения его состава включает в себя 5 фаз (табл. 3.9), которые в значительной степени влияют на результат исследования [23].

Целью анализа является разработка методов анализа, при которых результат соответствует истинному значению, исходя из общей совокупности. Важнейшими пунктами в процедуре анализа являются отбор и подготовка проб, потому как на этих этапах допускаются наибольшие ошибки. Принимая во внимание закон о распространении ошибок, по которому дисперсия S2 всей процедуры анализа является суммой отдельных дисперсий, возникают ошибки при взятии
пробы – Sвзятия пробы до 25 %, ошибки при подготовке пробы – Sподготовки пробы до 10 % и аналитическая ошибка до 5 %, общая ошибка до 27 %. Разделив пополам ошибки при анализе и подготовке пробы, общая ошибка уменьшится только на 2 %.

Таблица 3.9

Ход работы для анализа твёрдых веществ

Ход работы

Задание

а) Отбор пробы

Отобранная проба должна быть представительна и воспроизводительна, т.е. состав должен быть однородным и может быть использован повторно

б) Подготовка (обогащение) пробы

Проба должна быть гомогенизирована путём измельчения и разделения пробы, чтобы анализируемая проба по составу соответствовала исходной пробе. Необходимая величина зёрен определяется методом анализа

в) Переведение в удобную для переработки или разложения форму

Анализируемые вещества в пробе твёрдых веществ должны быть переведены в удобную для измерения форму

г) Измерение концентрации элементов

Для каждого анализируемого вещества имеется большое число принципов измерения и высокочувствительных измерительных приборов

д) Оценка результатов

По измеренному сигналу рассчитывается концентрация среды твёрдого вещества, в дальнейшем можно определить статистическую вероятность полученных измерений

Уравнение (6):

22.wmf (6)

Ход подготовки пробы

1. Измельчение, концентрирование и сушка

Во время подготовки исходная проба должна соответствовать всем тонкостям анализа. Поскольку большинство методов анализа работают с очень небольшой массой пробы, примерно 100 мг, как правило, необходимый размер частиц для анализа < 0,2 мм. Подготовка пробы включает в себя этапы дробления (измельчения), концентрирования и сушки.

2. Материал и способы подготовки

Грубые отходы > 25 мм предварительно измельчаются во влажном состоянии. Для этой цели широко используют грануляторы, щебневые дробилки, предназначенные для хрупких материалов, а также для упорно-эластичных или волокнистых материалов. В зависимости от первоначального размера частиц материал может измельчаться многоступенчато. После грубого измельчения, необходимо провести значительное уменьшение массы исходной пробы. Следует отметить, что часть пробы не подвержена воздействию процессов расслоения. Большие массы пробы, как правило, перемешиваются методом кольца – конуса и квартования с помощью лопастей так, что каждая лопасть помещается на кончик конуса и образец пробы может выниматься со всех сторон от кончика лопасти. Конус (круг) делится на 4 части, и 2 противоположные части удаляются. Для меньших масс пробы используют механические системы разделения проб, такие как рифлёный разделитель проб, при котором допускается меньшее количество методических ошибок, чем при перемешивании и разделении вручную. После сужения массы до примерно 1–2 кг, проба высушивается перед последующим измельчением. Параллельно определяют содержание воды (рис. 3.9).

Для следующего этапа дробления рекомендуется использовать лабораторные молотковые мельницы или грануляторы. Сито, которое вставляется в размольную камеру, определяет конечный размер частиц. Проба постепенно измельчается от 20 до 1 мм и между каждым этапом дробления сужается по ранее описанной процедуре. Минимальный размер частиц, который может быть достигнут при применении этих мельниц, составляет примерно 500 мкм. Эта тонкость для большинства методов анализа является достаточной. Если для анализа необходимы еще более тонкие образцы, тонкость < 200 мкм (в зависимости от материала), в данном случае применяются центробежные мельницы (20 000 об/мин). Для пластмасс это возможно только при охлаждении жидким азотом.


Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074