Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

3.3.3.5. Содержание тяжелых металлов

Такие тяжелые металлы, как цинк, медь, свинец, кадмий, ртуть и сурьма интересны в управлении отходами из-за возможной мобилизации осаждения их в теле полигона, а также из-за возможной мобилизации во время термической обработки. Тяжелые металлы могут оказывать канцерогенное воздействие, они также накапливаются в осадках сточных вод.

Определение содержания тяжелых металлов с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии

Выше уже были приведены критерии качества, рассматривающие большинство параметров тяжелых металлов с точки зрения гигиены окружающей среды. Так содержание тяжелых металлов в топливозаменителях ограничивается 17-м Федеральным постановлением о регулировании выбросов. Ограничение некоторых показателей необходимо также с точки зрения обеспечения эксплуатационной надежности.

Для определения содержания тяжелых металлов в исходной пробе вначале пробу переводят в растворимую форму при помощи микроволновой системы пробоподготовки.

Химическое сжигание (мокрое озоление) действием различных окислителей для определения тяжёлых металлов

Немецким эталонным методом для подготовки анализа тяжелых металлов является использование царской водки, согласно DIN38414-S7. При этом высушенную пробу с царской водкой (HCl + HNO3 в отношении 3:1 объёмных частей) переводят в избыток, оставляют в термоблоке на 1 час, далее медленно нагревают и кипятят около 2 часов. После охлаждения реакционный раствор фильтруется и анализируется фильтрат.

Растворение происходит в тефлоновых сосудах под давлением, которые позволяют значительно увеличить точку кипения растворителей. Точка кипения HNO3, 185 °C достигается только при избыточном давлении в 6,9 бар (120 °C без избыточного давления). Система управления давлением отображает степень сжатия внутри сосуда и автоматически отключает прибор при достижении критического давления. Система безопасности представлена в виде разрывной мембраны, которая лопается при высоких рабочих давлениях и обеспечивает снижение давления, предотвращая взрыв тефлонового сосуда.

Микроволновая система пробоподготовки

Для получения как можно меньшего числа холостых опытов, необходимо использовать для обработки сверхчистую концентрированную HNO3 и бидистиллированную воду.

Сначала взвешивают по 0,5 г пробы на 1 мг в тефлоновый сосуд под давлением и добавляют соответственно 10 мл концентрированной HNO3 (96 %) и 1 мл раствора H2O2. Для определения пустого значения сосуд заполняется растворителем без пробы. Тефлоновый сосуд закрывается и помещается на вращающуюся тарелку микроволновой печи. Сосуд, в котором ожидается самое высокое появление давления, подключается к системе контроля давления. Трёхэтапная программа растворения длится 40 минут. После полного охлаждения, тефлоновые сосуды осторожно открывают под вытяжкой (осторожно: при этом могут улетучиваться нитрозные газы, которые канцерогенны!). Реакционные растворы заполняются 50 мл бидистиллированной водой в мерные колбы на 50 мл. Введение пробы в измерительный прибор AAS требует фильтрование через мембранный фильтр под давлением, с порами размером 20 мкм (рис. 3.15).

_3_15.tif

Рис. 3.15. Тефлоновый сосуд для разложения пробы
для определения тяжёлых металлов в микроволновой печи

Для определения содержания тяжелых металлов в пробе применяется атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбционная спектрометрия) – метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции).


Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074