Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

ДОБЫЧА, ПЕРЕРАБОТКА и ИССЛЕДОВАНИЕ ГРОЗНЕНСКОЙ НЕФТИ в течение XIX – начало ХХ веков

Ахмадова Х. Х., Мусаева М. А., Сыркин А. М., Махмудова Л. Ш., Такаева М. А.,

4.6. Вклад ученых и инженеров в развитие грозненского нефтеперегонного дела в период XIX – начало XX веков

Корни добычи, переработки и исследования грозненской нефти уходят в далекое прошлое и привлекают внимание исследователей с давних пор [1–94].

Невозможно определить время начала знакомства человечества с нефтью. Но определенно можно сказать, что с этого давнего времени люди начали интересоваться ее свойствами.

Возникновению первого нефтеперегонного завода бр. Дубининых вероятнее всего должна была предшествовать некоторая предварительная исследовательская деятельность. Бр. Дубинины, попав на Кавказ, вероятно впервые там столкнулись с нефтью. Будучи весьма любознательными они, естественно, заинтересовались ее свойствами: горючестью, маслянистостью, способностью предохранять изделия из кожи и дерева от гниения и др. [5, 22].

И наиболее ценным для Дубининых было открытие того, что нефть может выветриваться, теряя легкие фракции, и становясь при этом более вязкой и тяжелой. Это свойство нефти натолкнуло бр. Дубининых на мысль начать работы по разделению черной нефти и получению «белой». Делая свои первые наблюдения, они не могли опираться на какие-то известные данные. Каждый новый факт, новые особенности нефти, подмеченные любознательными братьями, были открытием для них, и приближали к практическому использованию нефти с ее перегонкой [5]. Из больших и малых открытий, из крупиц опыта складывалось их представление о нефти.

Естественно, бр. Дубинины не сразу пришли к мысли о строительстве куба для перегонки нефти, во-первых, потому, что знаний о нефти у них было недостаточно, и, во-вторых, потому, что нужен был практический мотив, побуждающий затрачивать силы и средства на создание способа переработки нефти [5].

Таким мотивом явилась попытка совершенствования методов освещения. Вначале XIX в. нефть уже использовалась для освещения, но в сыром виде нефть горела неярким, коптящим пламенем с неполным сгоранием, вызывая чад и копоть. Это привело бр. Дубининых к решению задачи по изучению нефти для улучшения ее осветительных свойств. Кроме этого, решение этой задачи подкреплялось экономическими соображениями: стоимость осветительных средств была выше стоимости сырой нефти. Для бр. Дубининых экономическая выгода обещала избавление от полуголодного существования, возможность обеспечить лучшую жизнь семей, возможность погасить оброк.

Это привело бр. Дубининых к необходимости более активно изучить свойства нефти путем постановки определенных опытов. Попытка «варить» нефть в обыкновенном чугунке наглядно показала быструю испаряемость части ее. Сбор паров над чугунком и их конденсация позволили получить первые капли странного вещества: оно было почти прозрачным, желтоватого цвета, горело ярче нефти, без копоти и чада. Новое полученное Дубиниными усовершенствованное нефтяное осветительное вещество – керосин – на многие десятилетия стало основным средством освещения.

Однако от мысли получать «белую» нефть из черной до ее практического осуществления было очень далеко. Для этого надо было решить многочисленные и разнообразные вопросы, связанные с перегонкой нефти. Бр. Дубиниными был использован метод смолокурения, используемый у них на родине и перенесенный бр. Дубиниными на технологию перегонки нефти. Вероятно, знание приемов сухой перегонки древесины и получения скипидара из смолы подсказало Дубининым некоторые технические решения при создании куба.

Эта мысль подтверждается проф. С.Р. Сергиенко, что развитие смолокурения в России в XVIII–XIX веках в определённой степени явилось прологом к созданию способа перегонки нефти и аппаратурного оформления первого промышленного нефтяного куба [55].

Однако изобретение перегонного куба не явилось лишь перенесением опыта из смолокуренного промысла в нефтяной. Нефтяной промысел имел дело с принципиально новым, абсолютно неизученным сырьем, что сама по себе мысль перегонки этого сырья считалась технической революцией даже через два десятка лет, когда в Западной Европе и Америке, а также в Бакинском районе начинали строить первые заводы по перегонке нефти.

На основе своих наблюдений, исследований и знаний, бр. Дубинины, проявив изобретательность и настойчивость, писали, что
«..открыли своим старанием способ очищения нефти из натурального черного цвета в белый. Такой способ очищения здесь не был известен никому, и мы не удержали его в тайне для одной собственной выгоды, но споспешествуя общей пользе, немедленно открыли его всем жителям в городе Моздоке, от которого недалеко источники находятся...» [110].

Таким образом, братья Дубинины являются первыми исследователями, «пионерами фотогенного производства», первыми начавшими переработку грозненской нефти [5, 53].

О практической значимости открытого ими способа очищения нефти бр. Дубинины писали, что он «...усовершенствовал и распространил промышленность, а цены уменьшил до необыкновенной дешевизны; сверх того в течение означенного времени великая сумма капитала осталась внутри государства от сокращения привоза нефти из-за границы» [5, 110].

Кроме того, этот способ получил последователей «как русских, так особенно возбудила к тем трудам и многих армян» [110].

Внедрение способа бр. Дубининых способствовало также тому, что спрос на нефть кавказскую с каждым годом начал увеличиваться, а привоз нефти «...из Персии сократился, и если еще ныне вовсе не уничтожился, то в скором времени можно ожидать совершенного прекращения вывоза из-за границы белой нефти» [5, 110].

Сведения по исследованию грозненских нефтей колодезной добычи практически отсутствуют. В этот период нет еще попыток к изучению грозненской нефти, и можно говорить только об элементарном практическом знакомстве с нефтью [19].

О наличие некоторой исследовательской или аналитической деятельности «..в начале девяностых годов XIX в. на заводах перешедших после Мирзоева к С.В. Нитабуху» можно судить исходя из работы авторов [19], в которой они упоминают о первой нефтяной лаборатории.

В этой лаборатории, полученные от перегонки нефти продукты, классифицировались на эфир, бензин, керосин и мазут. «Самое малое количество бензина очищалось для сбыта в аптекарские магазины, а остальное и эфир выливалось в канаву, – летом целиком, а зимой часть его шла на рассиропливание мазута, собираемого в 50 000-пудовом земляном, обложенном досками, амбаре.

Керосин перетаскивали ведрами в здание, громко называемое тогда лабораторией. Что это была за лаборатория, можно судить по тому, что в ней ни один из многих, выписанных из Баку, специалистов (керосиновых мастеров) не мог работать, и они быстро исчезали, и лишь чуть ли не выросший в ней чеченец Сосланбек, совершенно неграмотный, был бессменным в ней химиком» [19].

Таким образом, на заводе Нитабуха действовала первая грозненская лаборатория, работа которой заключалась в классификации продуктов перегонки, и где в дальнейшем после организации фонтанной добычи грозненской нефти в 1893 г., когда интерес к грозненской нефти становится весьма значительным, начали проводиться первоначальные анализы нефтей.

В течение последующего времени (1893–1900 гг.), работа по исследованию нефти в Грозном хотя и налаживалась, но до революции этот темп был крайне медленным.

Для воссоздания и описания истории исследования и переработки грозненских нефтей, известные грозненские ученые А.Н. Саханов и М.Д. Тиличеев говорят о том, что «…полезно заглянуть в историю их первых исследований и первоначальных методов их использования. Несколько целей могут быть этим путем достигнуто. Во-первых, представляет интерес и важность выяснение вопроса о том, каковы были грозненские нефти в прошлом, и, в особенности, в период первого ознакомления с ними.

Во-вторых, этим путем представляется возможность несколько упорядочить имеющийся разрозненный материал по исследованиям наших нефтей» [19].

Л. Сельский в классическом труде Центральной Лаборатории Грознефти «Исследования грозненских нефтей» пишет [19], что если сведения о промысловой добыче грозненской нефти, благодаря работам Евгения Максимовича Юшкина, сохранились, то сведений
«...по анализам первых грозненских нефтей мы не имеем вовсе; было бы большим приобретением получить их из частных источников, если таковые где-либо еще сохранились. Представляется интересным
поэтому собрать воедино хотя бы те отрывочные сведения, которые имеются в литературе».

Насколько этому вопросу уделялось серьезное внимание говорит то, что Центральной Лабораторией Грознефти было организовано обращение в печати с просьбой помочь в сборе сведений и характеристик первых нефтей Грозненского района, а также и нефтей, приуроченных к определенным скважинам, периода 1893–1915 гг. [19]

Авторами работы [19] было установлено, что первые нефти Старо-Грозненского района, весьма неглубокого залегания, служившие для кустарной колодезной добычи, были значительного удельного веса (до 0,950) и богаты смолами, судя по производству из них асфальта [19]. Именно такими свойствами обладали нефти поверхностного залегания. Не установлены данные о содержании в них бензина, который тогда не ценился; но, судя по развитию, хотя и примитивных, но постоянно работавших заводов, нефть эта заключала довольно значительные количества бензинов и керосинов.

Только после революции масштаб научных исследований быстро развернулся, выявляясь и в ряде научно-исследовательских трудов и в громадной лабораторной работе [19].

В отличие от периода начала XIX в. и до 1893 г. истории становления и развития крупной грозненской нефтяной промышленности, исследованиям и первичной переработки грозненских нефтей конца XIX – начала ХХ в. посвящены многочисленные исследования. Общеизвестны работы А.М. Коншина, Е.М. Юшкина, Л.А. Сельского, С.М. Лисичкина, Е.П. Киреева, Л.Н. Колосова, А.Н. Саханова и М.Д. Тиличеева и др. [111].

Российскими, а также грозненскими инженерами и учеными был сделан большой вклад в развитие отечественной и мировой науки и техники нефти, хотя не все их предложения на родине по-настоящему были в свое время оценены и использованы.

Труды Д.И. Менделеева, В.В. Марковникова, И.М. Губкина, С.Г. Войслава, Г. Романовского, И.Н. Глушкова, В.Г. Шухова, А.А. Летнего, С.С. Наметкина сыграли огромную роль в развитие не только российской, и, в частности, грозненской нефтепромышленности,
но и внесли значительный вклад в развитие и мировой промышленности по переработке нефти.

В начальный период промышленной переработки грозненской нефти все большее значение приобретали работы выдающихся ученых: Бутлерова, Менделеева, Зелинского, Марковникова, Жукова и др., позволяющие решать все новые задачи по разработке специальных технологий и аппаратуры для получения новых необходимых веществ [26].

Русские ученые, инженеры и техники приложили много творческих сил для того, чтобы усовершенствовать аппаратуру кубовых батарей, улучшить технологический процесс перегонки нефти, заменив периодический процесс на непрерывный. Переход от кубов периодического действия к применению кубов непрерывного действия был настоящей революцией в нефтеперегонном деле [35].

Творческие поиски в улучшении технологии перегонки нефти шли по двум направлениям.

Во-первых, направленные на создание кубов непрерывного действия, в которых на основе непрерывного поступления нефти и безостановочного удаления нефтяных остатков обеспечивалась отгонка керосинового дистиллята от тяжёлых фракций.

Во-вторых, эти исследования были направлены на разработку разнообразных погоноразделяющих устройств.

Исторический и технический интерес представляли работы В.Г. Шухова, автора разработки многих оригинальных конструкций, проектов, разработки новых процессов и методов переработки нефти, в том числе и кубовой батареи для непрерывной перегонки нефти, тарельчатой колонны для непрерывной дробной переработки нефти в области перегонки нефти и т.д.

Владимир Григорьевич Шухов родился 16 (28) августа 1853 года в тихом уездном городке тогда Белгородского уезда Курской губернии с красивым названием Грайворон, стоящем на реке Ворскле [112–116]. Умер 2 февраля 1939 года.

Техническая деятельность Владимира Григорьевича Шухова, проявившаяся в гениальных инженерных разработках, относящихся к самым различным сферам, не имеет аналогов в мире. В.Г. Шухов является общепризнанным
гением инженерного искусства, которого в начале ХХ века называли Первым инженером России [112–116]. Шухов оставил в развитие промышленности и техники России и в мировом техническом наследии незабываемый след. Его работы и технические идеи остаются актуальными и в настоящее время.

О заслугах великого инженера России В.Г. Шухова в переработке нефти можно кратко сказать словами Вагита Алекперова, президента нефтяной компании «Лукойл: «Первый нефтепровод, насосы для перекачки нефти, первый трубопровод для транспортировки керосина и резервуары для хранения нефтепродуктов, первые наливные баржи, переработка нефти и создание крекинга – всё это В.Г. Шухов. Мы, по сути, разрабатываем его инженерные идеи, когда сегодня наращиваем добычу, прокладываем трубопроводы, строим танкерный флот, повышаем глубину переработки нефти».

Оригинальность и прогрессивность его инженерных решений дали возможность России противостоять экспансии иностранной технической мысли и на много лет обогнать ее.

Ученик и биограф Шухова Г.М. Ковельман отмечал: «Нефть, поднятая из недр шуховскими насосами, рационально переработанная в шуховских крекинг-аппаратах, хорошо сохраненная в шуховских резервуарах и без потерь доставленная наливными шуховским баржами или нефтепроводами, сжигалась с максимальным извлечением тепла шуховскими форсунками в шуховских котлах».

По системе Шухова были созданы паровые котлы, нефтеперегонные установки, трубопроводы, форсунки, резервуары для хранения нефти, керосина, бензина, спирта, кислот и пр., насосы, газгольдеры, водонапорные башни, нефтеналивные баржи, доменные печи, металлические перекрытия цехов и общественных сооружений, хлебные элеваторы, железнодорожные мосты, воздушно-канатные дороги, маяки, трамвайные парки, заводы-холодильники, дебаркадеры, ботопорты, мины и т.д.

Не менее обширна и география распространения в России изобретений замечательного инженера. Паровые котлы его системы и резервуары различного назначения нашли применение от Баку до Архангельска, от Петербурга до Владивостока.

В.Г. Шухов принадлежит к той блистательной плеяде отечественных инженеров, чьи изобретения и исследования намного опережали свое время и на десятилетия вперед изменяли направление развития научно-технического прогресса. Масштаб инженерных достижений В.Г. Шухова сопоставим с вкладами в науку М.В. Ломоносова, Д.И. Менделеева, И.В. Курчатова, С.П. Королева. Именно эти имена создавали авторитет и обеспечивали мировое признание российской науке.

По значимости вклада в становление российской и советской промышленности ему нет равных. Необходимо ликвидировать дефицит информации о выдающемся инженере В.Г. Шухове, который является для нас и для всего мира олицетворением гения в инженерном искусстве. О нем должен знать каждый российский школьник, каждый российский студент.

В.Г. Шухов – автор более 40 научных трудов и 30 изобретений.

В период нефтяного бума в России в 1880–1890-е гг. перегонка нефти была еще очень несовершенной. Теория расщепления нефти весьма в общем виде была разработана в трудах Д.И. Менделеева, А.А. Летнего, Ю.В. Лермонтовой и других русских ученых, однако выход керосина и бензина на действовавших установках был крайне мал.

Горячие призывы Д.И. Менделеева к русским ученым и техникам обратить особое внимание на процессы термического разложения сырья не остались без ответа. Они способствовали широкому развитию в России исследовательских и опытных работ, прежде всего в области крекинга и пиролиза.

Столкнувшись с почти неизвестной ему технологией переработки нефти, Шухов в 1886 г. совместно с И.И. Елиным, Ф. Инчиком и позднее с С. Гавриловым создал аппараты для непрерывной переработки нефти и ее тяжелых фракций (мазутов) с разложением, т. е. крекинг-процесса.

В.Г. Шуховым в 1886 г. был заявлен патент на непрерывную дробную перегонку нефти совместно с Ф. Инчиком и получен в 1888 г. патент за № 13200 [8, 117, 118].

В 1889 году нефтезаводчик Шибаев построил в Баку первый нефтеперегонный завод по схеме Шухова – Инчика, и с небольшими переделками этот завод использовался в процессах переработки нефти более 40 лет.

В Баку было построено и работало несколько таких установок. Эта схема была использована инж. Ф.А. Инчиком в 1897 г. в Грозном на нефтезаводе бывшей Владикавказской железной дороги. Непрерывно действующий аппарат конструкции Шухова – Инчика был широко использован и в зарубежной нефтеперерабатывающей промышленности. На протяжении нескольких десятилетий он был основным аппаратом в нефтеперерабатывающей промышленности.

Для устранения недостатков погоноразделения при перегонке нефти Шухов вместе с Ф. Инчиком разработали специальный гидравлический дефлегматор [8].

Этот второй патент на дефлегматоры для кубов непрерывной и периодической перегонки нефти был заявлен в 1888 г. и получен за № 9783 в 1890 г.

Дефлегматор будучи установлен в перегонных кубах периодического и непрерывного действия, обеспечивал полное отделение паров дистиллятов от капельно-жидкой нефти, значительно улучшая их погоноразделительную способность. Дефлегматор давал возможность получать целевые нефтепродукты заданного качества. В 80-х годах дефлегматоры на нефтеперегонных заводах применялись редко. В Баку они были установлены на заводе бр. Нобель и на масляном заводе фирмы Эльрих и К° [118].

Третий русский патент на прибор для дробной перегонки и разложения нефти под значительным давлением заявлен в 1890 г. и получен в 1891 г. за № 12926. Департамент торговли и мануфактур выдал «инженерам-механикам Владимиру Шухову и Сергею Гаврилову, проживающим в Москве, десятилетнюю привилегию на приборы для непрерывной дробной перегонки нефти и т.п. жидкостей, а также для непрерывного получения газа из нефти и ея продуктов» [8].

Памятуя крылатое выражение Дмитрия Ивановича Менделеева: «топить нефтью, это всё равно, что сжигать ассигнации», Шухов решил выделить из нефти её наиболее тяжёлую составляющую – мазут, а затем и растворённые в нем углеводороды.

Анализируя работу построенной в 1889 г. в Баку первой промышленной установки для перегонки нефти, Шухов увидел, что мазута при дробной перегонке получается много, а бензина мало, и решил расщепить мазут химически с помощью высокой температуры и высокого давления.

И вот на том же аппарате, но при новых параметрах процесса перегонки нефти, Шухов добился удвоения выхода бензина (патент России № 12926 от 27 ноября 1891 г. «Установка для перегонки нефти с разложением») [117].

Сейчас во всём мире этот процесс называют «крекингом» нефти, что по-английски означает «расщепление» нефти.

Таким образом, первый патент, в котором были заложены основные технические решения процесса термического крекинга под давлением, был получен русскими инженерами В.Г. Шуховым и С. Гавриловым еще в 1891 г. Установка Шухова-Гаврилова могла служить для прямой перегонки нефти и для крекинга, в зависимости oт длительности пребывания сырья в трубах.

К сожалению, русские нефтезаводчики не проявили интереса к этому замечательному изобретению, так как бензин в тот период не был востребованным продуктом.

Однако экономические условия для промышленного воплощения этого проекта в то время еще не созрели. Потребовалась еще четверть столетия, в течение которой зародилась и получила широкое развитие автомобильная, а затем и авиационная отрасли промышленности, определившие успех развития крекинг-процесса в нефтепереработке.

В последнем десятилетии XIX в. автомобилей было еще мало и осваивать большое количество бензина не было необходимости, поэтому установка Шухова-Гаврилова более 20 лет не находила применения. В таких случаях обычно говорят, что ученый обогнал свое время.

И на этот раз изобретение русских инженеров опередило свое время на много лет. В полной мере оно оказалось востребованным в России лишь в 20-е годы, когда Советская Республика остро нуждалась в топливе.

Парадоксально, что этот процесс, впервые разработанный в России, вернулся к нам из-за рубежа, в виде закупленных там крекингов фирм Виккерса, Дженкинса, Винклер-Коха, причем промышленно неотработанных и несовершенных систем. Эти зарубежные установки были в 1920-е годы установлены и на грозненских заводах.

В создание установок непрерывного действия для перегонки нефти большой вклад, имеющий значительное историческое и техническое значение, внесли бакинский инженер-механик О.К. Ленц (1883 г.), Г.Ф. Алексеев (1885 г.), Ф.А. Инчик (1886 г.).

Как показано выше, установка перегонки нефти по проекту Инчика была установлена на грозненском заводе «Управления Владикавказской железной дороги» в 1897 г. [7].

Особого внимания заслуживают выдающиеся грозненские ученые и инженеры, много сделавшие для развития техники и технологии переработки грозненской нефти.

В развитие грозненского нефтеперегонного дела в дореволюционный период особая роль принадлежит А.И. Исаковичу, инженеру – практику, с деятельностью которого во многом связано строительство заводов в Грозненском районе. Им построены заводы «Успех» (1895 г.), три завода для общества «Ахвердов и К°» и завод в Петровске [16].

Строительство и особенно реконструкция всех грозненских заводов связаны с его именем.

Герметизированная воздушно-кислотная очистка бензинов была введена впервые А.И. Исаковичем в его собственной конструкции по оригинальной технологии – сначала в 1896 г. на заводе «Успех», а потом с 1899 г. – на заводе «Ахвердов и К°», и позже на заводе «Польза».

Так, Л. Сельский пишет, что А.И. Исаковичем «…в 1900–1901 гг. был выстроен завод для вторичной перегонки газолинов для общества «И.А. Ахвердов и К°» из 5 паровых кубов, снабжённых дефлегматорами.» [19].

Он ввел вторичную перегонку газолинов также и на заводе «Успех». В 1901–1902 гг. в разгар так называемого «бензино-лигроинового кризиса» А.И. Исаковичем было предложено устройство, позволяющее использовать лигроин для непосредственного горения под котлами. Такое использование лигроина в тот период было рациональнее по сравнению с его бесполезным уничтожением. Это рационализированное применение лигроинов было введено А.И. Исаковичем впервые в 1901–1902 гг. на заводе общества «И.А. Ахвердов и К°». За много лет применения этого способа на грозненских заводах не произошло ни одного несчастного случая [16].

В 1905–1906 гг. инженером А.И. Исаковичем был разработан процесс непрерывной очистки легких дистиллятов, также им было предложено использование «конечных газов» перегонки, которые впервые были применены в 1905–1906 гг. на заводе общества «Ахвердова и К». «Конечные газы» перегонки использовались как топливо для газомоторов с сжиганием их избытка под паровыми котлами.

А.И. Исаковичем впервые в Грозном на заводе «Ахвердова и К°» были введены ректификационные колонны с кирпичной насадкой в «клетку» на первых 2-х кубах 3-кубовой батареи для вторичной перегонки. Эти колонны, предназначенные для увеличения выходов авиабензина, работали превосходно, увеличивая выход авиабензина из товарного бензина больше чем вдвое (с 20 до 45 %), и сыграли значительную роль в увеличении выходов авиабензинов в связи с увеличением на них спроса во время войны [16].

Строителем самого крупного грозненского завода общества Владикавказской железной дороги был Ф.А. Инчик, способный инженер-конструктор, автор оригинальной системы непрерывной перегонки нефти, впервые осуществленной им совместно c В.Г. Шуховым в Баку в 1887 г. на заводе Шибаева [8].

Инженер Ф.А. Инчик разработал конструкцию конденсаторов дробной перегонки нефти в 1880 г., привилегия на который была утверждена лишь в декабре 1890 г. за № 226, также предложил два типа перегонного куба: тарельчатый куб с двойными стенками и трубчатый куб [7].

Преимуществом привилегии установки непрерывной перегонки нефти являлось использование тепла нефтяных паров для подогрева сырья.

В первые годы эта система не нашла промышленного осуществления из-за больших затрат и сложности устройства пародистиллятных теплообменников. Но в основном эта схема была использована инж. Ф.А. Инчиком в 1897 г. в Грозном на нефтезаводе бывшей Владикавказской железной дороги.

Завод Владикавказской железной дороги, состоящий из четырех кубов непрерывного действия, был сконструирован Ф.А. Инчиком с оригинальной для того времени регенеративной системой. Тепло выходившего из кубов с очень высокой температурой мазута, утилизировалось, и за счет этого тепла осуществлялся предварительный подогрев нефти, поступающей в кубы. Это давало значительную экономию топлива, расход которого на перегонку составил всего 1 %, и расход воды сократился вдвое [7].

В литературе по переработке нефти одни авторы считают, что аппарат для непрерывной дробной переработки нефти принадлежит В.Г. Шухову, не упоминая при этом соавтора этого изобретения инж. Ф.А. Инчика [7]. Другие же признают, что В.Г. Шухов вместе с Ф.А. Инчиком в 1886 г. запатентовали непрерывно действующий аппарат для дробной перегонки нефти [19]. 31 декабря 1888 г. Шухову и Инчику была выдана привилегия на за № 13200 [7, 51].

Выдающееся изобретение В.Г. Шухова и Ф.А. Инчика коренным образом изменило технологический процесс перегонки нефти. Преимущества этой установки перед существовавшими тогда периодическими кубами (кубовая батарея еще не имела распространения) были несомненны: большая производительность, значительная экономия топлива и многообразие получаемых дистиллятов.

Аппарат В.Г. Шухова и Ф.А. Инчика представлял собой усовершенствованное устройство для непрерывной перегонки нефти, в котором перегонный куб периодического действия был соединен с ректификационной колонной.

Ф.А. Инчик в июле 1897 г. предложил трубчатую конструкцию теплообменного аппарата и в феврале 1900 г. получил привилегию.

Эта трубчатая система регенерации тепла паров нефтяных фракций и отходящего горячего мазута была установлена в 1897 г. на заводе бывшей Владикавказской железной дороги в Грозном на установке непрерывного действия по проекту Ф.А. Инчика взамен теплообменников Ягна и показала свою эффективность [7].

Основанное на предложениях Д.И. Менделеева, В.Г. Шухова, Ф.А. Инчика использование тепла нефтяных паров, мазута, водяного пара и дымовых газов для предварительного подогрева нефти явилось одним из важных этапов развития нефтеперегонной техники грозненских заводов.

Интерес к исследованиям грозненской нефти возник с начала заводской переработки уже в конце XIX в., и в Грозном в это время была организована одна из первых в России лабораторий по исследованию нефтей [19].

Большой вклад в исследования грозненских и других нефтей внесли К.В. Харичков, Ф.Н. Инчик, А.Н. Саханов, С.А. Вышетравский, И.О. Лучинский, Н.Д. Зелинский, П.В. Максоров, М.А. Бестужев и др.

Особенно много работ по исследованиям грозненских нефтей, нефтепродуктов и нефтяных остатков в начале XX в. принадлежало К.В. Харичкову, который плодотворно работал в г. Грозном в течение тринадцати лет в период с 1896 по 1909 гг. [119–123].

В плеяде выдающихся российских нефтехимиков конца XIX – начала ХХ веков К.В. Харичков занимает особое место. Выдающийся российский нефтехимик Константин Васильевич Харичков внес огромный вклад в начальный этап исследования грозненской нефти и способствовал становлению и развитию грозненской нефтепромышленности.

Профессор К.В. Харичков явился первым грозненским ученым, получившим большую известность и признательность за глубокие исследования, и разработку новых принципов переработки нефти [23].

К.В. Харичков (1865–1921 гг.) окончил в 1892 г. Петербургский университет, где изучал химию под руководством выдающихся ученых – профессоров Д.И. Менделеева и Н.И. Меншуткина. После окончания учебы кандидат Императорского Санкт-Петербургского университета К.В. Харичков был направлен на работу старшим контролером 7-го округа акцизного управления Закавказского края и Закаспийской области. В сентябре 1892 г. по Министерству финансов был подписан приказ о его назначение лаборантом Бакинского технического комитета.

Бакинский технический комитет (БТК) являлся специфическим государственным органом, в сфере деятельности которого находились вопросы:

– об основаниях и условиях испытания минеральных осветительных масел;

– рассмотрение несогласий и недоразумений, возникающих в отрасли по поводу испытания минеральных масел;

– проведение исследований и анализов нефти и нефтепродуктов;

– сбор статистических сведений об объемах производства местных нефтеперегонных заводов и вывозе из Баку нефти и нефтепродуктов.

На лаборанта К.В. Харичкова возлагалось фактическое заведование химической лабораторией БТК, проведение различных исследований физического и химического состава нефти и нефтепродуктов.

После переезда в Баку Константин Харичков в сентябре 1892 г. был избран в действительные члены Бакинского отделения Императорского русского технического общества. Первый доклад, сделанный К.В. Харичковым на общем собрании БОИРТО по теме «Новейшие методы химического анализа и приложение их для решения некоторых технических вопросов», показал, что в его лице инженерное сообщество получило достойное пополнение.

С бакинским периодом связано начало активной деятельности К.В. Харичкова в периодической технической и научной печати [122].

В этот период работы в Баку К.В. Харичков много внимания в своем научном творчестве уделял проблеме контроля качества нефтепродуктов. Он напечатал в журнале «Труды БОИРТО» целый цикл статей по данной тематике: «К вопросу об испытании смазочных масел на очистку» (1893 г.), «Новый способ качественного открытия примеси посторонних жиров к минеральным маслам» (1894 г.), «Фальсификация цвета нефтяных масел нитронафталином и способ определения этой фальсификации» (1894 г.), «Метод титрования темных маслянистых жидкостей» (1894 г.), «Новые исследования в области нефти» (1894 г.) и другие.

В 1896 г., после прохождения четырехлетней практики стажера в Баку, К.В. Харичкову «…было предложено оборудовать лабораторию при заводе с целью поставить новое дело на такую же высоту в отношении химической переработки грозненской нефти и очистки дистиллятов» [122].

К.В. Харичков переехал на жительство в Грозный и поступил на работу заведующим небольшой лаборатории на нефтеперерабатывающий завод Владикавказской железной дороги. Грозненский период следует отнести к вершине научного творчества нефтехимика Харичкова, получившего заслуженное признание в российском химическом сообществе [122].

Круг вопросов, которыми занимался ученый, был обширен и разнообразен, начиная от происхождения нефти и кончая исследованиями нефтяных остатков. Почти три десятилетия своей плодотворной научной деятельности он отдал исследованиям в области химии нефти, оставив в своем научном наследии более 350 опубликованных оригинальных научных работ по химической технологии, нефтепереработке и изучению нефти и нефтепродуктов, а также ряд изобретений. Большинство его исследований легло в основу отечественной школы нефтехимии, завоевавшей в ХХ веке заслуженное признание в мировом научном сообществе.

Открыв новый для того времени парафиновый тип грозненских нефтей, К.В. Харичков неоднократно предлагал «устранить такую аномалию, как сожжение парафина и вазелина, содержащихся в нефтях, в виде обыкновенного жидкого топлива» и создать парафиновое производство. Эту идею удалось осуществить лишь в 1928 г. строительством грозненского парафинового завода, первого в СССР. Выдающийся ученый умер от тифа в 1921 г. в Ростове-на-Дону в возрасте 56 лет, не дожив 7 лет до претворения в жизнь своей идеи.

Наибольшее значение имели исследования К.В. Харичкова в области холодного фракционирования нефтяных остатков с целью получения смазочных масел. В их основе лежало использование органических растворителей,
неодинаково воздействовавших на нефтяные фракции. Применяя эти растворители в различных соотношениях, можно было добиться выделения фракций с различными свойствами. Таким образом, К.В. Харичковым был разработан новый метод разделения сложных углеводородных смесей при низких температурах.

115 лет назад, 16 апреля 1903 г., К.В. Харичкову было выдано авторское свидетельство на способ получения смазочных масел холодным фракционированием таких остатков.

В течение всего времени пребывания в Баку и Грозном наряду с напряженной научно-исследовательской работой он вел активную общественную деятельность [96]. Более двадцати лет К.В. Харичков состоял в рядах Русского технического общества. Выполнял обязанности редактора журнала «Труды БОИРТО», входил в редколлегию журнала «Труды ТОИРТО».

В Терском отделении ИРТО К.В. Харичков работал на общественных началах в качестве секретаря и казначея, избирался председателем «Комиссии по изучению явлений воспламенения нефти».

В память о пребывании и работе К.В. Харичкова в Грозном на фасаде небольшого дома, в котором он жил, была установлена мемориальная доска с надписью: «В этом доме с 1896 по 1908 г. жил и работал Харичков Константин Васильевич – выдающийся русский ученый – нефтяник» (рис. 4.13).

После известных событий 1995–2000 гг. в Грозном, этот дом не сохранился.

Рис. 4.13. Открытие мемориальной доски на доме К.В. Харичкова (1966 г.)

К.В. Харичковым в 1896 г. в г. Грозном была организована первая крупная лаборатория завода Владикавказской железной дороги, которая вскоре стала одним из основных и важных научно-исследовательских центров нефтеперерабатывающей промышленности России.

Эта лаборатория была единственной хорошо оборудованной лабораторией на Северном Кавказе, которая в течение долгого времени обслуживала нужды всего Грозного как по исследованию нефтей и их продуктов, так и по анализу разных технических материалов, руд, вод, минералов и т.д. [19].

В 1897 г. лаборатория завода была переименована в «Аналитическую лабораторию». Ахвердовский завод в это время имел незначительную ходовую лабораторию [19].

28 октября 1896 г. Харичков выступил на заседании 1-го отдела ИРТО в Санкт-Петербурге с докладом «Щелочные отбросы керосиновых заводов и их применение при фабрикации антисептиков для пропитывания железнодорожных шпал». 7 ноября 1896 года им были представлен там же доклад «К химии нефтеобразовательных процессов».

13 ноября 1896 года был сделан доклад «Современные методы контроля нефтяных осветительных масел». В них, наряду с рассмотрением проблемы неорганического происхождения нефти, им были озвучены некоторые результаты деятельности по выработке научной классификации отечественных нефтей.

В тот же период он впервые подал две заявки на свои изобретения. 26 июня 1897 года Департамент торговли и мануфактур выдал ему охранительное свидетельство № 2293 на «Способ приготовления жидкости для пропитывания железнодорожных шпал», а через два дня, 28 июня, он получил еще одно свидетельство, № 2305, на «Способ очистки грозненского керосинового дистиллята».

Большое значение К.В. Харичков придавал изучению проблемы комплексной переработки нефти.

К.В. Харичков подчеркивал, что нефть может сделаться основным веществом для производства многих полезных продуктов путем синтеза. В том же 1897 году К.В. Харичков начал свои исследования в сфере производства бензола и антрацена из нефти, и первые результаты опубликовал в статье «Об одном забытом вопросе нефтяной техники» в газете «Нефтяное дело».

К.В. Харичков первый широко исследовал грозненские нефти и предложил передовые для своего времени методы их переработки, включая деструктивную перегонку (с целью понижения вязкости).

Большое внимание уделял К.В. Харичков разработке таких важных вопросов, как создание научной и технической классификации нефтей, происхождение нефти и другим вопросам.

К.В. Харичков в 1900 г. на основе изучения кавказских нефтей провел опыт промышленной их классификации и разработал метод оценки нефти с точки зрения возможности выработки тех или иных товарных нефтепродуктов [121]. На основе результатов исследования кавказских нефтей К.В. Харичков 1900 году завершил разработку научной классификации отечественных нефтей, обозначив основные особенности химического состава этого вида сырья из всех регионов Российской империи.

Эти исследования он непосредственным образом связывал с созданием специфических методов переработки: «…каждый отдельный тип нефти требует особой системы заводской переработки, применительно к получаемым дериватам. Между тем, игнорирование этого обстоятельства влечет за собой большие неудачи в заводском нефтяном деле» [121].

Работы К. Харичкова по исследованиям грозненских и других нефтей получили большое признание со стороны российского химического сообщества, и в августе 1900 г. К. Харичков в составе российской делегации принял участие в работе IV Международного конгресса по прикладной химии в Париже и поместил статью «Международный конгресс по прикладной химии, значение его для нефтяной промышленности» в газете «Нефтяное дело» (№ 3 за 1900 г.) [124].

Сведения о заводской переработке грозненской нефти в начале 1900-х годов, кроме работ К.В. Харичкова, приведены в сводке Н.С. Жидкова [6] и в статьях авторов Ф.Н. Инчика, С.А. Вышетравского, Ю.Б. Мельницкого, И.О. Лучинского, Л.Г. Гурвича и др.

Н.С. Жидков в своем обзоре показывает, что главное внимание в г. Грозном в начале века уделялось добыче нефти, а не рациональному ее использованию, в основном в этот время преобладала неглубокая переработка нефти, которая заключалась в отгонке от нее легких фракций. Грозненская нефть использовалась для получения топливных и осветительных продуктов, а с 1902 г., когда возник спрос на бензин из-за границы – и для получения бензина.

В связи с этим К.В. Харичков для увеличения выхода и качества бензина показывает необходимость развивать и совершенствовать технику перегонки нефти [125].

В 1901 г. во 2-м выпуске журнала «Нефтяное дело» К.В. Xаричковым опубликована статья «Продукты разложения бакинской и грозненской нефти» [126].

Вопрос упорядочения переработки грозненской нефти поднимается К.В. Харичковым в статье «Как упорядочить заводскую переработку грозненской нефти» в журнале «Нефтяное Дело» за 1901 г. [127]. Указывается, что многие специалисты «ставят развитие грозненского нефтяного дела в зависимость от успехов бензинового производства». Показаны недостатки бензинового производства, в первую очередь связанные с плохой фракционировкой нефти.

В 1902 г. К.В. Харичков опубликовал в ТТОРТО статью «Исследование грозненской нефти и вывод способов заводской обработки ее на основании научных данных» [128]. К.В. Харичков очень тщательно и глубоко для начала ХХ века изучил состав, свойства и потенциальное содержание различных фракций в грозненской нефти.

По определению состава грозненских нефтей К.В. Харичковым в этот период были проведены следующие исследования [125–131]:

– определение элементарного состава грозненской нефти;

– дробная перегонка бензинов и попытка установить содержание в них определенных органических соединений (изопентана, пентана, гексана, метилпентаметилена, гексанафтена и т.д.);

– получение нитросоединений (около 5 % к нефти);

– определение содержания серы в виде сероводорода, тиоэфиров и т.д.;

– описание качества нафтеновых кислот.

К.В. Харичковым было исследовано и подвергнуто перегонке большое количество образцов грозненских нефтей из многих буровых скважин [121–127], результаты исследования которых на основе экспериментальных данных по выходам светлых фракций и нефтяных остатков приведены в статьях [128–131]. На основании исследований Харичков разработал рациональную для своего времени схему переработки нефти, включающую в себя и процесс термического крекинга [5]. Эти работы послужили К.В. Харичкову основой для написания магистерской диссертации на тему «Исследование грозненской нефти и научные основы ее переработки», которую он защитил в 1902 г.

Сведения по первым аналитическим работам исследования грозненских нефтей в книгохранилищах Грозного не сохранились, и лишь в статье К.В. Харичкова «Исследование грозненской нефти и вывод способов заводской обработки ее на основании научных данных», опубликованной в 1902 г., подробно описываются грозненские нефти и рекомендуемые способы ее переработки. В статье указывается, что все произведенные в 1897–1898 гг. исследования грозненской нефти относились к числу технических, и первая попытка осветить состав этой нефти принадлежит Рудневу и Ланговому [19].

В этих работах К.В. Харичков приводит некоторые данные об элементарном составе грозненской нефти, а также результаты попыток выделения индивидуальных углеводородов из бензинов, полученных из грозненской нефти.

В монографии «О составе и технических свойствах нефтей русских месторождений» за 1902 г. К. Харичков показал зависимость состава различных нефтей от географического расположения и геологического строения месторождений, заложив тем самым основы новой науки – нефтяной геохимии.

В статье «Элементарный состав нефтей русских месторождений и основание для их классификации» (1902 г.), он писал [122]: «…в 1896 г. я впервые высказал вывод о делении русской нефти на два самостоятельных класса: парафиновую (с большим содержанием парафина и богатую предельными углеводородами) и беспарафиновую (или нафтеновую). Тот же принцип деления нефти был высказан впоследствии и некоторыми другими авторами (Энглером, Залозецким, Пеклашом и др.), по-видимому не знакомыми с моими работами и поэтому не ссылавшимися на них». Именно с того времени работы по исследованию химического состава нефтей российских месторождений заняли особое место в его научном творчестве.

Но особенно большое значение имели работы К.В. Харичкова в области холодной фракционировки нефтей.

Исследование масляных производств привело К.В. Харичкова к разработке оригинального метода «холодной фракционировки» с использованием избирательно действующих органических растворителей для выделения высококипящих нефтяных фракций, обладающих различными свойствами.

По совету А.М. Бутлерова К.В. Харичков впервые провел разделение масляных фракций избирательными растворителями: в качестве растворителя он применил изоамиловый спирт, а в качестве осадителя–этиловый спирт.

Разработкой метода «холодной фракционировки» К. Харичков внес большой вклад в развитие производства смазочных масел и нефтехимии. Результаты этих исследований К.В. Харичкова обобщены в монографии «Холодная фракционировка нефти», изданной в 1903 г. в Баку. Результаты этих исследований привели К.В. Харичкова к выводу, что грозненские нефти непригодны к использованию в качестве сырья для производства смазочных масел, а балаханская нефть является лучшим сырьем для выработки высококачественных смазочных масел.

Значительное количество исследований проведено К.В. Харичковым по нефтяным остаткам от переработки грозненской нефти, которым он уделял большое внимание с начала изучения им грозненской нефти.

В 1900 г. в журнале ТТОРТО вопросам утилизации нефтяных остатков им посвящена статья «Об утилизации отбросов обрабатывающей нефтяной промышленности». В журнале «Нефтяное дело» за 1900 г. опубликованы на эту тему и другие статьи К.В. Харичкова – «Мазут и лигроин – два жидкого топлива», «Новый способ беспрерывной дистилляции нефти». Обращается внимание на возможность получения из грозненского лигроина фракций товарного бензина и превосходного легкого керосина.

Нефтяные остатки по К.В. Харичкову «характеризуются высоким удельным весом и значительной вязкостью, чем резко отличаются от «зеленых» бакинских остатков, весьма пригодных для отопления и для получения смазочных масел». К.В. Харичков предложил часть нефтяных остатков подвергать деструктивной перегонке (пиролизу), а получаемое при этом зеленое масло смешивать с остальной частью (три четверти) нефтяных остатков.

Таким образом, был найден рациональный для того времени способ использования высокопарафинистых нефтяных остатков грозненских нефтей в качестве топочных мазутов удовлетворительных качеств в топках железнодорожных паровозов и морских пароходов.

К.В. Харичков первым начал исследования высокомолекулярных углеводородов нефтей, содержащихся в нефтяных остатках. Он показал при этом, что для решения этой задачи неприменимы такие методы разделения смесей органических соединений, как перегонка, потому что уже при температуре 300 °С и выше, даже с применением разрежения, идет разложение и поэтому в дистиллятах будет содержаться значительная часть продуктов разложения исходного сырья.

Исследования К.В. Харичкова по грозненской нефти рассматриваются в статьях «Вопросы грозненской заводской техники», «Грозненская нефтеобрабатывающая промышленность в 1902 г.», опубликованных в журнале «Нефтяное Дело» за 1903 г. [129–130].

В статье «О некоторых технических особенностях бензина из грозненской нефти» («Нефтяное Дело», № 8, 1903 г.) констатируется появление спроса на бензин из-за границы, выводится необходимость развить и совершенствовать технику перегонки [125].

21 марта 1903 г. К. Харичков успешно защитил диссертацию на тему: «Исследование грозненской нефти и вывод способов ее заводской обработки на основании научных данных» на звание магистра технологии в Харьковском университете и был утвержден в звании приват – доцента этого университета на кафедре неорганической химии.

В последующие годы К.В. Харичков регулярно приезжал из Грозного в Харьков для чтения лекций в этом университете. Здесь им были сделаны доклады: «Наблюдения за Сунжей и естественным фильтрованием», «Данные о влиянии минеральных источников на состав соляной массы рек в естественном фильтровании», «К вопросу о происхождении битумов», «Сера в нефти и каменном угле», «К химии углистых ископаемых» и др.

В 1905 г. К.В. Харичковым впервые устанавливается наличие в г. Грозном парафинистой нефти, в которой определяется содержание 5,38 % парафина. Результаты этих исследований приведены в статье «О новом типе грозненской нефти», опубликованной в 1905 г. в журнале «Нефтяное Дело» [131]. В результате исследования грозненских нефтей К.В. Харичков в 1907 г. приходит к выводу, что грозненская нефть, содержащая много смол, дает более обильный выход кокса, чем бакинская нефть [121].

Исследования профессора К.В. Харичкова по грозненской нефти в конце XIX – начале XX в. способствовали становлению и развитию грозненской нефтепромышленности, и в настоящее время не потеряли своего значения.

Профессор К.В. Харичков был большим патриотом нефтяного дела, внес огромный неоценимый вклад в развитие грозненской нефтепромышленности, и до конца жизни не прерывал работы по исследованиям грозненской нефти [121].

Сегодня, оценивая плодотворную деятельность профессора К.В. Харичкова по становлению и развитию нашей грозненской нефтепромышленности, мы воздаем должное светлой памяти этого талантливого ученого и неутомимого труженика.

Исследования физических свойств грозненской нефти и мазута были проведены Ф.Н. Инчиком в 1901 г. [132].

Исследованиям мазута грозненских нефтей анализируемого периода посвящены работы А.П. Лидова [133], И.О. Лучинского [134], С.А. Вышетравского [135].

Становлению и развитию обширных исследований грозненских нефтей в дореволюционный период способствовало развитие лабораторной деятельности грозненских заводов, что в свою очередь было связано с развитием заводской переработки грозненской нефти [19].

При всех грозненских нефтеперерабатывающих заводах были
организованы небольшие ходовые лаборатории, служащие в основном для аналитического контроля производства. Единственно хорошо оборудованной лабораторией была лаборатория завода «Общества Владикавказской железной дороги», организованная в 1896 г. Эта лаборатория в течение длительного времени обслуживала «…нужды всего Грозного как по исследованию нефтей и их продуктов, так и по анализу разного рода руд, вод, минералов, технических материалов и т.д.» [19].

Лаборатория завода общества Владикавказской железной дороги со вступлением в роль заведующего К.В. Харичкова в 1896–1897 г. была переименована в аналитическую лабораторию. Этой лабораторией, начиная с 1900-х годов, был внесен особенно большой вклад в исследование грозненских нефтей.

Штат лаборатории был небольшой, состоял из химика – заведующего лабораторией, его помощника – также квалифицированного химика и 3–4 лаборантов. В дальнейшем штат лаборатории был расширен с включением одного, а потом – двух химиков. Аналитическая лаборатория производила разнообразные анализы по заказам частных фирм и лиц на коммерческой основе.

Весь архив аналитической лаборатории, также как и архив завода «Общества Владикавказской железной дороги» во время гражданской войны в 1918 г. был вывезен и уничтожен. Завод и лаборатория «Общества Владикавказской железной дороги», расположенные на территории железной дороги, во время гражданской войны пострадали больше других грозненских заводов.

Соответственно результаты анализов грозненской нефти этого периода были утеряны. Некоторые характеристики грозненской нефти удалось восстановить только по опубликованным в литературе немногим материалам. Результаты исследований аналитической лаборатории по грозненским нефтям периода конца XIX – начала XX в. безвозвратно утеряны.

На базе лаборатория «Общества Владикавказской железной дороги» в 1920-е годы в Грозном была организована Центральная Лаборатория Грознефти.

Центральная Лаборатория Грознефти стала в дальнейшем базой для организации в 1928 г. Грозненского нефтяного научно-исследовательского
института (ГрозНИИ). Многое было сделано химиками и учеными этой лаборатории в области производств бензина, керосина, масел, мазутов, парафина, асфальта и других продуктов из грозненских нефтей.

Центральная Лаборатория проводила исследовательские работы так, чтобы результат исследования сразу можно было внедрить на грозненских заводах.

В 1900-е годы считали, что значительно поднять выходы бензина можно только построив новые заводы, однако многочисленные исследования лаборатории завода общества Владикавказской железной дороги и особенно заводских инженеров показали, что этого можно добиться и на старых заводах.

В данном разделе приведен лишь небольшой перечень из того большого объема научно-исследовательских работ, выполненных грозненскими учеными в период конца XIX в. и начала XX в.