Центробежная фильтрация при температуре 300–350 °С сопровождается выбрасыванием пены сквозь щель фильтра, значительно снижая очистку от мышьяка. Поэтому пену кристаллов примесей FeSn2, MnAs отделяли вычерпыванием с поверхности металла и получали олово с содержанием мышьяка 0,01 %. Пену, выход которой составлял 15–18 %, отделяли вручную и переплавляли отдельно с добавкой исходного железистого чернового олова при длительном перемешивании для превращения пены в сухие съемы. Сквозной выход олова в съемы с доработкой пены составил 5,0–6,0 %. Отрафинированные съемы содержат 5–15 % железа, 5–25 % мышьяка, 40–70 % олова. Дозировка марганца (в виде лигатуры) зависит от содержания мышьяка в черновом олове (табл. 1.18).
Таблица 1.18
Дозировка марганца при рафинировании чернового олова с различным содержанием мышьяка
Содержание мышьяка и черновом олове, % |
до 0,1 |
0,1–0,3 |
0,3–0,5 |
Более 0,5 |
Расход марганца (в лигатуре) кг на 1 кг мышьяка |
2,0 |
1,5 |
1,0 |
0,8 |
Втворение оловянно-марганцевой лигатуры в черновое олово производится при температуре 320–350 °С при перемешивании пропеллерной мешалкой [34].
При промышленных испытаниях рафинирования олова кристаллы MnAs ликвируют на поверхность металла в виде пены. Очищенное олово выкачивается со дна погружным центробежным насосом. На пену оставленную в котле (1,5–2 т) загружается исходный металл с высоким содержанием железа для кристаллизации примесей и центробежной фильтрации рис. 1.30. Затем мешалка отключается и расплав отстаивается 30–60 минут при температуре 300–320 °С. Центробежной фильтрацией отделяются кристаллы съемов. В отфильтрованное олово после отделения съемов содержат около 0,2 % As и в него вмешивается марганцевая лигатура для повторения операции.
На рис. 1.30 показана схема рафинирования от мышьяка [26].
Однако, такой способ отделения пены не стал применяться на практике из за отсутствия экспрессного контроля качества олова по содержанию мышьяка, выкачиваемого из под пены.
Рис. 1.30. Схема удаления As c Mn и исходным железистым оловом и обработкой пены