Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

Практикум по спектроскопии. Вода в минералах: Учебное пособие

Шишелова Т. И., Созинова Т. В., Коновалова А. Н.,

Лабораторная работа № 5: Качественный анализ слоистых силикатов

Цель работы: ознакомиться с ИК - спектром слюды и провести его интерпретацию.

Приборы и принадлежности: спектрофотометр Specord, микрометр, нож для щипки слюды.

Основные понятия

Для проведения качественного анализа проб по ИК - спектрам необходимо провести интерпретацию инфракрасного спектра. При этом необходимо сочетание экспериментальных данных с теоретическим расчетом. Изучение ИК - спектров неорганических веществ в настоящее время проводится двумя методами: выявлением характеристических частот и сравнением спектров сложных веществ со спектрами индивидуальных соединений.

Метод характеристических частот

Молекулы, имеющие одни и те же химические группы, часто имеют одинаковые частоты в спектре. Эти частоты называют характеристическими.

Расшифровка ИК-спектра производится следующим образом: идентификацию полос поглощения начинают с наиболее сильных и высокочастотных полос в области валентных колебаний ОН-связи. По таблицам характеристических частот полосу поглощения относят к колебанию конкретной связи. Наличие той или иной связи подтверждают деформационной полосой поглощения, относящейся к данной связи.

Метод сравнения

Идентификация неизвестного соединения по ИК-спектру осуществляется сравнением его спектра с эталонными спектрами. Для этого необходима обширная картотека эталонных спектров, при этом важнейшим фактором является стандартность условий их регистрации. В настоящее время имеются многочисленные атласы ИК-спектров поглощения органических и неорганических соединений.

Идентификация веществ по ИК-спектру является полностью достоверной только при точном совпадении изучаемого спектра со спектром эталона по положению (частоте), форме и относительной интенсивности всех полос, то есть всей спектральной кривой.

Порядок выполнения работы

1. Подготовить образцы слюд необходимой толщины.
2. Снять ИК-спектры приготовленных образцов.
3. Провести интерпретацию полос полученного спектра.
4. Данные занести в табл. 5.1, необходимые сведения взять из табл. 5.2 и 5.3.
5. Провести анализ полученных результатов.

Таблица 5.1

Частоты максимумов наблюдаемых полос поглощения

В табл. 5.2, 5.3 приведены частоты максимумов основных полос поглощения ОН-групп для диоктаэдрических и триоктаэдрических слюд (в табл. 5.2 - данные для мусковита, в табл. 5.3 - для флогопита, биотита, вермикулита). Пользуясь ими, можно провести интерпретацию спектра слюд в области валентных и деформационных колебаний ОН-групп.

Таблица 5.2

Частоты колебаний ОН-групп в ИК-спектре мусковита

Таблица 5.3

Частоты колебаний ОН-групп в ИК-спектрах триоктаэдрических слюд (флогопит, биотит, вермикулит)

γ - либрационные колебания, δ - деформационные, ν - валентные

Контрольные вопросы

1. Как проводят интерпретацию спектров минералов и пород методом сравнения?
2. Что такое характеристические частоты?
3. Как проводится отождествление полос поглощения с помощью характеристических частот?
4. Какие характерные особенности имеют ИК-спектры слоистых минералов?
5. Как по валентным колебаниям ОН-связи в слюдах отличить мусковит от флогопита?
6. Как по ИК-спектру отличить гидратированные слюды от менее гидратированных?
7. Какие частоты в спектре исследуемых слюд в области валентных колебаний относятся к свободной воде, какие к связанной.
8. Назвать частоты поглощения ОН-групп в области деформационных колебаний ОН-связи.