Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

Практикум по спектроскопии. Вода в минералах: Учебное пособие

Шишелова Т. И., Созинова Т. В., Коновалова А. Н.,

Лабораторная работа № 7: Определение коэффициента поглощения по ИК-спектрам минералов

Цель работы: проверка справедливости закона Бугера - Ламберта - Бера для слоистых силикатов.

Приборы и принадлежности: спектрофотометр Specord, микрометр, нож для щипки слюды.

Основные понятия

Расчет коэффициента поглощения слюд проводится методом базовой линии с использованием закона Бугера - Ламберта - Бера.

I = I₀ e ^-kd,

Для снижения погрешностей рекомендуется работать в пределах пропускания 20-60%. При большем поглощении необходимо уменьшать толщину образца слюды. Для измерения интенсивности фона (I₀) на длине волны пика полосы (I) пользуются базовой линией как линией отсчета. Прямая базовая линия проводится для аналитической полосы через ее крайние точки, где уже нет поглощения, или как касательная в спектральной кривой по краям полосы, как показано на рис. 7.1.

Рис. 7.1. Проведение базовой линии (пунктир); нулевая линия - сплошная прямая

I=I₀e^-kd  ;  I/I₀=e^-kd ; Ln(I/I₀)=kd=D ;  k=D/d

(D - оптическая плотность,

 d - толщина кристалла,

I₀ - интенсивность падающего излучения на образец;

I - интенсивность прошедшего)

Порядок выполнения работы

1. Приготовить образцы слюд различной толщины.
2. Снять ИК-спектры приготовленных образцов.
3. Провести интерпретацию полос полученного спектра.
4. Выбрать характеристические частоты полосы поглощения, провести базовую линию в максимуме полосы поглощения. Рассчитать коэффициент поглощения. Данные занести в табл. 7.1.
5. Построить график D=f(d) для различных толщин (d) кристалла с целью проверки справедливости закона Бугера-Ламберта-Бера.
6. Провести анализ полученных результатов.

Таблица 7.1

Величина коэффициента поглощения в максимуме полосы

Контрольные вопросы

1. Преимущества и возможности метода ИК-спектроскопии.
2. Как можно приготовить образец для исследования ИК-спектров твердого вещества?
3. Как проводится качественный и количественный анализ вещества с помощью ИК-спектров?
4. Методика расчета коэффициента поглощения по ИК-спектрам. Как проводится базовая линия?
5. Что такое коэффициент пропускания и оптическая плотность?