Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания
ФЕРРИТЫ-ХРОМИТЫ ПЕРЕХОДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ: СИНТЕЗ, СТРУКТУРА, СВОЙСТВА
Иванов В В, Ульянов А К, Шабельская Н П,
1.2.2. Приготовление шихты термическим разложением солей
В данном методе в качестве исходных материалов применяют растворимые соли соответствующих металлов (нитраты, сульфаты, хлориды и др.) [17]. Соответствующую соль отвешивают в необходимом количестве (при этом расчет ведут по оксиду металла, который будет образовываться в процессе термической диссоциации соли), помещают в тигель из инертного материала (обычно используют благородные металлы или алунд). В тигель наливают дистиллированную воду из расчета 1 мл воды на каждые 5 г соли и нагревают до кипения. После испарения воды процесс продолжают при температуре до 300 °С для удаления кристаллизационной воды. Полученную смесь прокаливают под вытяжкой при 900–950 °С до прекращения газообразования (2–3 часа). Далее охлажденную смесь оксидов размалывают, брикетируют по давлением 170 кг/см2 и обжигают при температуре 900–1100 °С в течение 3–5 часов.
По приведенной методике разложением сульфатов были получены марганец-цинковые феррошпинели [48], хромиты меди и цинка – прокаливанием при 1100 °С и последующей выдержкой при 900–950 °С в течение 5 часов [49]. Хромиты цинка и кадмия состава Zn1–xCdxCr2O4 получали методом ступенчатого прокаливания исходных нитратов при температурах 600 и 800 °С [50]; было отмечено, что при температуре термообработки 600 °С образуются индивидуальные хромиты цинка и кадмия, а при 800 °С – смешанная шпинель с нормальным распределением катионов. Хромиты Cu1–xNixCr2O4 и Zn1–xNixCr2O4 были получены разложением нитратов и последующим спеканием тонкоизмельченной смеси оксидов при температуре 1000 °С в течение 30 часов [51].
К недостаткам такого способа следует отнести загрязнение окружающей среды продуктами разложения солей, большие затраты энергии для нагрева и выпаривания воды. Достоинством является возможность получения смесей исходных веществ с высокой степенью гомогенности и, как следствие, исключение из технологического процесса стадии гомогенизации.