МЕТОДЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ
Дорогова В Б, Игнатьева Л П,
Целью проверки приемлемости результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, является возможность их использования для расчета результата анализа. Результаты анализа получают по методикам анализа с установленными значениями СКО или пределов повторяемости.
Если нормативным документом (НД) на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений, то проверку приемлемости результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб.
Процедура проверки приемлемости предусматривает сравнение абсолютного расхождения rК между наибольшим Хmax и наименьшим Хmin из n регламентированных в НД на методику анализа результатов единичного анализа, выполненных с пределом повторяемости rn.
Если выполняется условие
rК = Хmax – Хmin ? rn, (4.76)
то за результат анализа принимают среднее арифметическое из n результатов единичного анализа.
(4.77)
Если в НД на методику анализа показатель повторяемости методики анализа rn записан в виде СКО повторяемости (?r), то предел повторяемости рассчитывают по формуле:
rn = Q(P; n)•?2, (4.78),
где Q(p; n) – |
коэффициент, зависящий от числа n результатов анализа, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности P; |
n’ = |
(n – число результатов параллельных определений, регламентированных в НД на методику анализа); |
?r – |
СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа. (см. табл. 4.6). |
Таблица 4.6
Значения коэффициентов Q(P, п) для принятой вероятности Р = 0,95
n’ |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
Q(P, п) |
2,77 |
3,31 |
3,63 |
3,86 |
4,03 |
4,17 |
4,29 |
4,39 |
4,47 |
При невыполнении выше названного условия может быть принято одно из следующих решений:
– отказ от полученных результатов единичного анализа с выяснением (при необходимости) причин получения неприемлемых результатов единичного анализа;
– получение результата анализа с использованием дополнительных результатов единичного анализа.
Дополнительно получают т параллельных определений, при этом:
т = n, если процедура получения результатов единичного анализа не является дорогостоящей (с учетом трудоемкости, длительности, стоимости анализа);
т = 1, если процедура является дорогостоящей.
За результат анализа принимают среднее арифметическое из п + т результатов единичного анализа при выполнении условия:
rк’ = Хmax,n + m – Хmin,n + m ? CR0,95(n + m), rn,
где Хmах,п + т – |
максимальный из п + т результатов единичного анализа; |
Xmin.n + m – |
минимальный из п + т результатов единичного анализа; |
CR0,95 (n + т) – |
значение критического диапазона для числа результатов единичного анализа п + т. |
Значение CR0,95 (n + m) рассчитывают по формуле:
CR0,95 (n + m) = Q(P, п’) ?r,
где п’ = |
п + т; |
?r – |
СКО повторяемости, установленное в НД на методику анализа. |
Примечание. Если в НД на методику анализа показатель повторяемости методики анализа задан в виде предела повторяемости, то СКО повторяемости рассчитывают по
где п’ = п.
За результат анализа может быть принята также медиана результатов единичного анализа, при этом
где и n + m – нечетное число или
где и n + m – нечетное число, где Х1, …, Хi, …, Хi + 1, …, Хn + m – результат единичного анализа пробы, упорядоченные по возрастанию их значений (Хi ? Хi–1)
Медиану ХMed(п + т) результатов п + т параллельных определений при m = п рассчитывают по формуле:
ХMed (2n) = (Хn + Хn + 1)/2.
В случае, если п > 2 и анализ относят к категории дорогостоящих, при этом получение дополнительных результатов в условиях повторяемости практически не представляется возможным (например, продолжительность анализа составляет несколько дней), в качестве окончательного результата анализа может быть принята медиана п результатов параллельных определений ХMed(n).
При принятии ответственных решений по результатам анализа в ряде случаев от результата анализа в виде медианы целесообразно отказаться.