Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

МЕТОДЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ

Дорогова В Б, Игнатьева Л П,

6.3. Определение методом добавок

Работа 3. Определение титана в легированных сталях

Определение основано на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного катиона титана с пероксидом водорода [TiO(H2O2)]2+.

Анализируемый образец стали переводят в раствор и приготавливают из него раствор сравнения, исследуемый раствор и исследуемый раствор с добавкой а определенного количества титана. Измерив значения оптических плотностей исследуемого раствора Ах и того же раствора с добавкой Ах + а относительно раствора сравнения, неизвестное содержание титана в аликвотной части исследуемого раствора определяют по формуле:

qTl = aAх/(Ax + a – Ax),

Наибольшая воспроизводимость результатов при определении содержания титана достигается при Ах + а = 2Ах = 0,43.

Реактивы

H2SО4 (1:4), х. ч.

НзРО4 (плотность 1,70), х. ч.

HNО3 (плотность 1,40), х. ч,

Н2О2, 3 % раствор.

Стандартный раствор Ti(SO4)2, содержащий 0,05 мг титана в 1 мл. Навеску 0,0834 г х. ч. Ti02 обрабатывают смесью (1:3) серной и плавиковой кислот при нагревании до полного растворения диоксида титана и выпаривают большой избыток H2SO4, до выделения белых паров SO3, для удаления фторида водорода. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и выпаривание повторяют. К полученному раствору добавляют 100 мл дистиллированной воды и 5 % раствором H2SO4 доводят объем до 1 л.

Выполнение работы

Навеску стали 0,25 г обрабатывают при нагревании 50 мл. H2SO4 (1:4). После растворения по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания. Кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют ее содержимое дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают три аликвотные части раствора по 25 мл в колбы на 50 мл. Для приготовления раствора с добавкой к одной из аликвотных частей добавляют точно отмеренный объем сульфата титана (0,05–1,00 мг титана), 2 мл Н2О2 и 3 мл ортофосфорной кислоты для связывания Fe3+ в бесцветный комплекс. Ко второй аликвотной части добавляют 2 мл Н2О2 и 3 мл Н3РО4 (исследуемый раствор). В третью колбу добавляют только 3 мл Н3РО4 (раствор сравнения). Содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной слоя 3 см относительно раствора
сравнения.

Методика применима для определения 0,1–0,4 % титана в образцах сталей, содержащих до 70 % Fe, 25 % Ni и 5 % Сu.