Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания
1.3.1. Кинетика очистки олова от мышьяка с железом фильтрацией
Олово после рафинирования от железа содержится 0,1–0,3 % As и до 0,12 % Fe, растворенных в металле. Исследования кинетики центробежной фильтрации расплавленного олова от As с Fe проводили на лабораторной установке рис. 1.1 с тарелями диаметром 150 мм и зазором между ними 0,1 мм. Навеску 50 кг олова с содержанием 0,082 % As и 0,065 % Fe нагревали до 550 °С затем в течение 2 часов и охлаждали до 300 °С. Сбор твердых примесей в фильтр проводилось в течение 1 мин при скорости вращения фильтра 300 об/мин. Отжим фильтростатка (съемов) от жидкого олова проводилось в течение 30 с при скорости вращения 1500 об/мин. По ходу циклов фильтрации отбирались пробы брызг на выбросе металла из фильтра. Анализы брызг металла от каждого акта фильтрации практически одинаковы и в среднем содержали Fe – 0,024 %; As – 0,05 %. Результаты опытов по определению степени очистки олова от мышьяка с железом приведены в табл. 1.5 [26].
Таблица 1.5
Кинетика очистки олова от мышьяка с железом
|
Анализ металла, % |
Выделенные фильтростатки (съемы) |
Степень, %, удаления |
Ln (Meat) |
||||||||
|
Fe |
As |
(Fe/As), м |
Fe, % |
As, % |
(Fe/As), с |
Fe |
As |
Fe |
As |
||
|
1 |
0,069 |
0,84 |
160 |
2,24 |
4,23 |
0,5 |
11,0 |
16,5 |
|||
|
2 |
0,05 |
0,058 |
0,86 |
155 |
2,79 |
3,67 |
0,8 |
24,3 |
30,3 |
–2,1 |
|
|
3 |
0,04 |
0,047 |
0,85 |
150 |
3,41 |
3,73 |
0,9 |
40,0 |
43,9 |
–2,3 |
|
|
4 |
0,035 |
0,78 |
150 |
4,17 |
4,08 |
1,0 |
59,2 |
58,8 |
–2,6 |
||
|
5 |
0,024 |
0,58 |
135 |
4,97 |
4,24 |
1,2 |
79,8 |
72,7 |
|||
|
6 |
0,019 |
0,45 |
50 |
5,28 |
4,93 |
1,1 |
87,9 |
78,7 |
|||
|
7 |
0,016 |
0,35 |
30 |
4,61 |
5,04 |
0,9 |
92,2 |
82,3 |
–3,4 |
||
Приведенные в табл. 1.5 результаты опытов показывают, что содержание As и Fe в металле ванны планомерно снижается соответственно повышению степени очистки. Отмечаются высокие потери олова представленные в виде отношения к единице удаленных примесей равном Sn/(Fe + As) = 14,5.
Кинетика процесса рис. 1.13 показывает, что степень очистки олова от As протекает одинаково со степенью очистки от Fe. Это можно объяснить тем, что мышьяк отделяется в виде FeAs [22].
Вывод, что мышьяк удаляется в виде соединения FeAs, подтверждает сравнение на рис. 1.14 соотношения (Fe/As) в металле и твердом осадке.
Рис. 1.13. Кинетика очистки олова от железа и мышьяка. По абсциссе – мин; по ординате – степень % удаления
Рис. 1.14. Изменение соотношения (Fe/As) в металле и съемах по ходу фильтрации. По абсциссе – длительность в мин; по ординате – соотношение в вес %; 1 – в металле; 2 – в отфильтрованных съемах
Отделяемые железо-мышьяковистые съемы проверялись на способность выделять мышьяковистый водород при их смачивании водой. Выделения мышьяковистого водорода AsH3 не обнаруживалось. Выделение AsH3 из навески пробы, смоченной водой в закрытом объеме, определялось по стандартной фотометрической методике сравнением окраски реакции мышьяковистого водорода с диэтилдитиокарбаматом серебра в пиридине.