Промышленные испытания рафинирования чернового олова от железа и мышьяка проводились на аппарате ЦП-450 [31.3] и приведены в табл. 1.9.
Таблица 1.9
Результаты полупромышленных испытаний фильтрации олова от мышьяка с железом
Исходный металл |
Fe/As, mol |
Из |
Железистые съемы |
Выход съемов, % |
Sn/(Fe + As) |
Степень очистки, % |
|||||
Fe, % |
As, % |
Sn, % |
Fe, % |
As, % |
Fe |
As |
|||||
1 |
0,26 |
2,29 |
0,15 |
0,29 |
65,9 |
2,1 |
12,2 |
3,5 |
88,9 |
||
2 |
0,88 |
2,24 |
0,53 |
0,3 |
54,9 |
7,4 |
11,8 |
2,3 |
88,2 |
||
3 |
1,87 |
3,78 |
0,66 |
0,25 |
54,4 |
8,7 |
21,4 |
2,1 |
94,8 |
||
4 |
2,00 |
2,69 |
1,00 |
0,27 |
52,3 |
16,0 |
1,9 |
91,6 |
|||
7 |
1,73 |
2,13 |
1,09 |
0,2 |
45,1 |
15,0 |
1,8 |
92,0 |
|||
5 |
2,04 |
2,23 |
1,22 |
0,24 |
48,8 |
14,6 |
1,8 |
90,8 |
|||
6 |
3,03 |
3,11 |
1,30 |
0,22 |
47,5 |
21,3 |
1,7 |
94,4 |
Примечание. Средняя загрузка 17 т металла на плавку. Температура металла при фильтрации снижалась от 450 до 350 °С.
После фильтрации при температуре 450 °С железа в олове остается 0,01 %, а мышьяка в среднем 0,2 %. Ниже приведенные результаты промышленных плавок (табл. 1.10) выявляют высокую погрешность подготовки исходного металла в оптимальном соотношении железа к мышьяку [18].
Среднее содержание в рафинированном металле – 0,014 % As; 0,009 % Fe.
В среднем удельный выход олова Sn/(Fe + As) в съемы составил 4,02, что подтверждает проведенные опыты. Съемы при увлажнении не выделяли мышьяковистый водород. Статистическая обработка промышленных плавок подтвердила влияние снижения выхода олова в съемы с увеличением соотношения Fe/As [22].
Как показывает рис. 1.20 при повышении в исходном металле соотношения (Fe/As)at до 0,5 в съемах соотношение увеличивается до 1,3. С дальнейшим повышением (Fe/As)at более 0,5 в съемах это соотношение снижается. Это объясняется удалением соединения FeSn2 одновременно с соединением FeAs.
Таблица 1.10
Промышленные результаты рафинирования олова от железа и мышьяка центробежной фильтрацией
Номер плавки |
Состав металла |
(Fe/As)iс |
Состав съемов, % |
(Fe/As) c, мол |
Удел. вых. Sn |
Отраф. олово |
||||
Fe, % |
As, % |
мол |
Sn |
Fe |
As |
Fe, % |
As, % |
|||
1 |
0,17 |
0,11 |
2,09 |
69,3 |
13,3 |
3,9 |
4,56 |
4,04 |
0,005 |
0,06 |
2 |
0,39 |
0,41 |
1,28 |
64,2 |
13,4 |
11,9 |
1,51 |
2,54 |
0,01 |
0,07 |
3 |
0,64 |
0,34 |
2,48 |
72,3 |
14,3 |
6,64 |
2,89 |
3,45 |
0,005 |
0,05 |
4 |
0,47 |
0,24 |
2,65 |
75 |
13,9 |
4,13 |
4,5 |
4,16 |
0,008 |
0,1 |
5 |
0,14 |
0,34 |
0,57 |
61,7 |
15,1 |
15,76 |
1,28 |
2,00 |
0,012 |
0,2 |
6 |
0,82 |
0,33 |
3,29 |
76,9 |
15,4 |
4,46 |
4,62 |
3,88 |
0,015 |
0,1 |
7 |
0,41 |
0,07 |
8,29 |
84,8 |
14,4 |
1,64 |
11,7 |
5,29 |
0,005 |
0,02 |
8 |
0,27 |
0,07 |
5,57 |
77,7 |
12 |
2,04 |
7,88 |
5,53 |
0,005 |
0,02 |
9 |
0,43 |
0,06 |
10,1 |
81 |
13,4 |
0,21 |
85,5 |
5,95 |
0,01 |
0,05 |
10 |
0,34 |
0,10 |
4,45 |
89 |
11,9 |
0,11 |
145 |
7,41 |
0,005 |
0,1 |
11 |
0,25 |
0,04 |
8,68 |
84,6 |
8,78 |
1,05 |
11,2 |
8,61 |
0,01 |
0,01 |
12 |
0,25 |
0,23 |
1,42 |
70,6 |
11,2 |
6,3 |
2,38 |
4,03 |
0,01 |
0,1 |
13 |
0,43 |
0,42 |
1,36 |
73,1 |
12,3 |
9,44 |
1,74 |
3,37 |
0,01 |
0,1 |
Рис. 1.20. Изменение соотношения (Fe/As)at в съемах от соотношения в исходном металле
Содержание As в рафинированном олове с достаточно высокой достоверностью зависит от соотношения железа к мышьяку по уравнению:
(As)отр = 0,3–0,066∙(Fe/As) с корреляцией 0,87. (1.10)
С увеличением соотношения в исходном олове (Fe/As) при соотношении 0,46–0,65, выход олова в съемы более резко снижается, а в целом снижается по уравнению:
Sn/(Fe + As) = 3,3–1,4∙(Fe/As)is с корреляцией 0,8. (1.11)
Это согласуется с работой Брандт К. [32] по фильтрации олова через шлаковату. По его данным очистка олова от 0,8 до 0,08 %As достигается фильтрацией соотношении As/Fe = 1 и температуре 240–260 °С.