Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

1.5.3. Физико-химические исследования фаз мышьяка с марганцем

Для получения информации о фазовом составе фильтростатков проведено сравнение мессбауэровских спектров опытных проб фильтрации олова. На рис. 1.28 представлены мессбауэровские спектры 119Sn, снятые на спектрометре MS-10K cисточником BaSnO3 [18; 46].

1_28.tif

Рис. 1.28. Сравнение мессбауэровских спектров 119Sn продуктов рафинирования олова. Спектр 1 – фазы MnSn2 в лигатуре (9,12 %Mn); спектр 2 – металлического олова β-Sn; спектр 3 сплава Sn – 7,3 % As; спектр 4 – очищенное олова; спектр 5 пены (6,5 % As, 6,1 %Mn); линия 6 расчетная огибающая соединение MnSnAs2; линия 7 расчетная огибающая соединение SnO2

Спектр 1 фазы MnSn2 в приготовленной марганец-оловянной лигатуре (9,12 % Mn). Спектр 3 показал, что линия сплава Sn – 7,3 % As сдвинута вправо, относительно линии 2-β-Sn металла. Факт взаимодействия марганца и мышьяка определяется отсутствием линий MnSn2 (спектр 1) в спектре 5 пены и сдвига линии очищенного олова (спектр 4) (рис. 1.28). Сравнением мессбауэровских спектров 119Sn спектров MnSn-лигатуры и AsSn-сплава со спектром пены фильтрации подтверждена реакция образования интерметаллического соединения MnAs. Небольшую ассиметрию мессбауэровского бета-Sn спектра 5 пены в сравнении со β-Sn спектром 4 можно связать с возможным существованием тройного соединения MnSnAs2 (огибающая пунктирная линия 6), относительное содержание которого может быть оценено около 1 % [18]. Результаты в основном подтверждают протекание предполагаемой реакции (1.13).

Дополнительную информацию о фазовом составе технологических проб съемов рафинирования предполагалось получить ренгенофазовым анализом. Пробы опытов отбираемые для химического анализа растирали при 230 °С и затем на приборе Frich до крупности – 50 мкм. Фазовый состав проб методом РФА определялся на дифрактометре ДРОН-3, с рентгеновской трубкой БСВ с медным анодом, в диапазоне углов 15–33 со скоростью съемки 2 г/мин. При расшифровке фазовых составов использовался банк Американской картотеки порошковых дифракционных стандартов JCPDS (Joint Commitee Powder Difraction Data Statisticfl). Спектры проб изображены на рис. 1.29.

1_29.tif

Рис. 1.29. Ренгенофазовые спектры фильтрованных мышьяково марганцовистых съемов

Приготовили пробу 292 отфильтрованных фильтростатков с высоким содержанием мышьяка и марганца. Химический анализ пробы 292 составил As – 31,82 %; Mn – 41,2 %, в том числе 5 % MnO. В пробе с высоким содержанием мышьяка кроме фаз As2Sn3 и MnSn2 дополнительно обнаружена фазы AsMn2 и AsMn3. В этой пробе также обнаружены не прореагировавшие фазы As2Sn3. Кроме того выявлены неопознанные линии, которые могут принадлежать возможной фазы AsMnSn.


Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.252