Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

1.6.2. Исследования поведения MnAs в центробежном поле

Для отделения образующихся малорастворимых кристаллов MnAs центробежной фильтрацией погружаемым фильтром представляет интерес поведение этих кристаллов в поле центробежных сил. Опыты по исследованию поведения кристаллов AsMn в жидком олове в центробежном поле проводили на лабораторной центрифуге с погружаемым фильтром (рис 1.1) [56]. Вместо тарельчатого фильтра на вал ротора ввинчивался контейнер (рис. 1.32) с кольцевой крышкой с образованием закрытой кольцевой полости.

1_32.tif

Рис. 1.32. Изложница для опыта затвердевания олова в центробежном поле

В олово с содержанием 1,1 % мышьяка при температуре 450 °С вмешивали 8 % марганец-оловянную лигатуру до содержания 1,5 % Mn и перемешивали металл в ванне. Контейнер погружался на 20 мин в расплавленное олово с температурой 450 °С для заполнения контейнера. Двигателем постоянного тока контейнер в расплаве приводился во вращение 1500 об/мин в течение 10 мин, поднимали над поверхностью расплава, сохраняя вращение на 60 с, необходимое для затвердевания металла в контейнере. Вращение контейнера останавливали, свинчивали его с вала ротора. Открывали герметичную крышку с контейнера для извлечения цилиндрического слитка. На токарном станке обтачивали половину толщины слиток на пробы согласно рис. 1.33. Со второй половины слитка изготавливали шлифы. В табл. 1.20 приведены послойные анализы зон удаленных на разных расстояниях от оси [56].

1_33.tif

Рис. 1.33. Схема разреза слитка опыта затвердевания олова в центробежном поле

Таблица 1.20

Результаты опыта по распределению примесей в жидком олове в центробежном поле

Номер проб сечения

Диаметр

R, см, от центра

Анализ, %

(Mn/As)at

Весовая доля распределения

Скорость AsMn, г/см∙мин

 

мах, мм

As

Mn

As

Mn

исходн.

58

110

 

1,1

1,5

1,86

     

1

58

69

3,18

2,53

4,74

2,56

     

2

69

76

3,63

2,22

3,72

2,29

16,9

21,3

–0,015

3

76

84

4

1,59

2,65

2,27

24,8

29,1

–0,013

4

84

92

4,4

1,14

1,53

1,83

19,6

18,5

–0,008

5

92

102

4,85

0,79

0,55

0,95

18,7

9,2

–0,009

6

102

110

5,3

0,18

0,05

0,4

3,1

0,6

 

В соответствии с анализом образцов стружки зон рассчитывали стехиометрическую долю марганца связанного с мышьяком в соединение AsMn с температурой затвердевания 935 °С. Марганец не связанный в кристаллы AsMn считали связанным с оловом в растворенные кластеры MnSn2 с температурой затвердевания 548 °С [56].

1_34.tif

Рис. 1.34. Изменение содержания примесей в олове в центробежном поле

Рисунок 1.34 показывает, что As и Mn ликвируют к оси вращения пропорционально в одинаковой степени.

С удалением от центра содержание элементов снижается по уравнениям:

As % = 6,14 – 1,12∙R с корреляцией 0,99; (1.16)

Mn % = 12 – 2,31∙R с корреляцией 0,98. (1.17)

В соответствии с этим повышается степень концентрирования элементов в зоне у оси в сравнении с исходным содержанием по уравнениям.

Kmn = 8 – 1,54∙R с корреляцией 0,98; (1.18)

Kas = 5,6 – 1,02∙R с корреляцией 0,99. (1.19)

На образце слитка (рис. 1.33) видно кольца 1, 2 у оси в виде пористой пены с неоднородной поверхностью.

В условиях проведенного опыта частицы кристаллов AsMn при вращении со скоростью n = 1500 об/мин контейнера с радиусом слоя R от оси испытывает ускорение центробежных сил:

Ј = ω2∙R∙J = 709,9 м/с2, (1.20)

где ω – угловая скорость вращения ω = 2∙π∙n/60, рад/с; R – радиус вращения, м.

При этом расплав испытывает фактор разделения Ф, представляющий собой отношение ускорения центробежной силы к ускорению силы тяжести:

Ф = ω2∙R/g,

где g = 9,81 кг/с2 – ускорение силы тяжести.

Осаждение частиц под действием центробежной силы описывается связью между критериями подобия [57]:

Arц∙Lyц = Re3, (1.21)

где Re – критерий Рейнольдца; Lyц – центробежный критерий Лященко; Arц – центробежный критерий Архимеда,

07.wmf (1.22)

здесь Arц – определен для движущейся частицы AsMn при движении в олове плотностью ρc = 6,83 кг/м3 и динамической вязкостью μc = 1,14 с/м2.

После определения критория Архимеда Arц = 3,06∙10–6 согласно того, что рассчитанный критерий Arц < 3,6, то в соответствии [57] справедлива формула определения скорости частиц:

08.wmf м/с, (1.23)

После определения J каждого удаленного от оси слоя определялась скорость осаждения частицы, изменения их рассчитанной концентрации. Расчетная скорость ликвации более близко приближается к опытным данным для частиц с периферии с диаметром 0,8 мм, а у центра с диаметром 1,2 мм. Недостаточное укрупнение частиц объясняется ранее указанными упрощениями и согласуется с мнением авторов [58] о погрешности расчетов осаждения в расплаве металлов. Однако опыт показал, что в поле центробежных сил кристаллы фазы AsMn ликвируют к центру пропорционально с ликвацией MnSn2. Это можно объяснить тем что кристаллы MnSn2 и AsMn оттесняются к центру более тяжелыми кластерами жидкого олова. Пропорциональное их изменение вызывает предположение о ликвации в виде тройного соединения AsMn2Sn2.


Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.252