Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

Практикум по спектроскопии. Вода в минералах: Учебное пособие

Шишелова Т. И., Созинова Т. В., Коновалова А. Н.,

Лабораторная работа № 4-1: Оптический метод контроля камнесамоцветного сырья. Аквамарин

Цель работы: методом ИК-спектроскопии провести диагностику аквамаринового сырья.

Приборы и принадлежности: спектрофотометр Specord, ступка, соль KBr, аквамарин.

Основные понятия

Аквамарин (от лат. Agua marina - морская вода), разновидность минерала берилла, представляющая собой прозрачные кристаллы светло-голубого, голубовато-зеленого, зеленовато-синего или серо-голубого цвета. Цвет зависит от примеси Fe⁺².

Драгоценный камень широко используется в ювелирном деле. Добывается из пегматитовых и грейзеновых месторождений. Минерал из класса силикатов. Химическая формула: Al₂Be₃[Si₆O₁₈].

Аквамарин, как и другие ювелирные камни, может быть различного качества, которое непосредственно влияет на его стоимость. Качество ювелирного камня может зависеть от многих параметров, но в большей степени от химического состава и примесей.

На рис. 4.1 приведены ИК-спектры аквамаринов первого класса. Полосы поглощения ниже 500 см^-1 отнесены к колебаниям SiO_4- тетраэдра. Полоса с частотой 508 см^-1 характерна для AlO_6- октаэдра. В интервале 590-770 см^-1 наблюдаются интенсивные полосы с частотами максимума 590, 650, 680, 750 см^-1, отнесенные к колебанию ВеО_4- тетраэдра, имеет расщепление максимума при 1195 см^-1 и 1002 см^-1. В области валентных колебаний ОН наблюдается полоса с частотой 3400 см^-1, характеризующаяся присутствием молекулярной воды. Полосы колебания гидроксильной группы проявляются в спектре с частотами максимума 3590 см^-1 и 3600 см^-1.

На рис. 4.2 приведены ИК - спектры аквамаринов второго класса. Спектр аквамарина второго класса мало отличается от спектра аквамарина третьего класса. Отличия составляют небольшие разности частот полос поглощения и в их интенсивности.

На рис. 4.3 приведены ИК - спектры аквамаринов третьего класса. Этот спектр отличается от двух предыдущих. Спектр представляет собой кривую с четырьмя максимальными частотами. Частоты 460 и 1000 см^-1 относят к колебаниям SiO₄ тетраэдра, частота 750 см^-1 соответствует коротковолновому колебанию ВеО_4- тетраэдра, а полоса с частотой
3400 см^-1 определяется присутствием молекулярной воды.

Рис. 4.1. Аквамарин 1 класса

Рис. 4.2. Аквамарин 2 класса

Рис. 4.3. Аквамарин 3 класса

Как видно из приведенных спектров, сортность аквамарина коррелирует с видом ИК-спектра в области валентных колебаний ОН связи слюд. У аквамарина 1 класса почти отсутствуют полосы поглощения в области валентных колебаний ОН связи. Для аквамаринов 2 класса наблюдаем поглощение ОН групп связанной воды ~ 3600, 3590 см^-1. У аквамаринов 3 класса наблюдаются, наряду с этими полосами поглощения, широкие полосы поглощения с частотой 3400 см^-1, характерной для свободной воды. Естественно, у образцов аквамарина пониженной сортности имеются дефектные места, где адсорбируется свободная и поверхностная вода.

Порядок выполнения работы

1. Приготовить образцы аквамарина.
2. Растереть в ступке.
3. Приготовить смесь порошка аквамарина и соли КВr (в отношении 1:400).
4. Спрессовать таблетку.
5. Снять ИК - спектр приготовленных образцов.
6. Сравнить полученный ИК - спектр со спектрами аквамаринов различного класса, приведенных на рис. 4.1, 4.2, 4.3 и провести диагностику аквамаринового сырья.

Контрольные вопросы

1. Как производится съемка порошкообразных образцов?
2. Какие различия наблюдаются в ИК-спектре аквамаринов различного ювелирного класса?
3. Как по ИК - спектрам провести диагностику ювелирного сырья?
4. В чем преимущество метода ИК-спектроскопии?
5. Расшифровать ИК-спектр аквамарина в области валентных колебаний O_nH_m-связи и сделать отнесение полос.