Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

Практикум по спектроскопии. Вода в минералах: Учебное пособие

Шишелова Т. И., Созинова Т. В., Коновалова А. Н.,

Лабораторная работа № 5: Качественный анализ слоистых силикатов

Цель работы: ознакомиться с ИК - спектром слюды и провести его интерпретацию.

Приборы и принадлежности: спектрофотометр Specord, микрометр, нож для щипки слюды.

Основные понятия

Для проведения качественного анализа проб по ИК - спектрам необходимо провести интерпретацию инфракрасного спектра. При этом необходимо сочетание экспериментальных данных с теоретическим расчетом. Изучение ИК - спектров неорганических веществ в настоящее время проводится двумя методами: выявлением характеристических частот и сравнением спектров сложных веществ со спектрами индивидуальных соединений.

Метод характеристических частот

Молекулы, имеющие одни и те же химические группы, часто имеют одинаковые частоты в спектре. Эти частоты называют характеристическими.

Расшифровка ИК-спектра производится следующим образом: идентификацию полос поглощения начинают с наиболее сильных и высокочастотных полос в области валентных колебаний ОН-связи. По таблицам характеристических частот полосу поглощения относят к колебанию конкретной связи. Наличие той или иной связи подтверждают деформационной полосой поглощения, относящейся к данной связи.

Метод сравнения

Идентификация неизвестного соединения по ИК-спектру осуществляется сравнением его спектра с эталонными спектрами. Для этого необходима обширная картотека эталонных спектров, при этом важнейшим фактором является стандартность условий их регистрации. В настоящее время имеются многочисленные атласы ИК-спектров поглощения органических и неорганических соединений.

Идентификация веществ по ИК-спектру является полностью достоверной только при точном совпадении изучаемого спектра со спектром эталона по положению (частоте), форме и относительной интенсивности всех полос, то есть всей спектральной кривой.

Порядок выполнения работы

  1. Подготовить образцы слюд необходимой толщины.
  2. Снять ИК-спектры приготовленных образцов.
  3. Провести интерпретацию полос полученного спектра.
  4. Данные занести в табл. 5.1, необходимые сведения взять из табл. 5.2 и 5.3.
  5. Провести анализ полученных результатов.

Таблица 5.1

Частоты максимумов наблюдаемых полос поглощения

п/п

Частоты максимумов

полос поглощения

Интерпретация полос

1

2

3

4

 

 

В табл. 5.2, 5.3 приведены частоты максимумов основных полос поглощения ОН-групп для диоктаэдрических и триоктаэдрических слюд (в табл. 5.2 - данные для мусковита, в табл. 5.3 - для флогопита, биотита, вермикулита). Пользуясь ими, можно провести интерпретацию спектра слюд в области валентных и деформационных колебаний ОН-групп.

Таблица 5.2

Частоты колебаний ОН-групп в ИК-спектре мусковита

Частота, см-1

Интерпретация

351

ОН (γ)

405

ОН (γ) Е || ав

630

ОН (γ) Е || ав

691

ОН (γ) Е || ав

700

ОН

805

ОН (γ)

925

ОН (δ)

1000*

ОН (Н2О)

1795*

ОН (δ)

1800, 2045,.2705

ОН (комбин.)

3003, 3444

 

3025*

 

3120*

ОН

3280*

 

3440*

ОН (ν) Н2О

3620*

ОН (ν) (струк.)

3666, 3650, 3618

ОН (ν)

3634

ОН (ν) в пл. ас.

3675, 3680*, 3660*

 

3630, 3635*, 3590*

ОН (ν)

3570*

 

4080*

ОН (комбинир.)

4200*

 

4535*

 

7080*

2 ν ОН

10387

3 ν ОН


Таблица 5.3

Частоты колебаний ОН-групп в ИК-спектрах триоктаэдрических слюд (флогопит, биотит, вермикулит)

Слюда

Частота, см-1

Интерпретация

Флогопит

343, 364

ОН (γ)

-

607, 658

ОН (γ)

-

708, 728, 773, 804

ОН (γ)

-

1620*

ОН (δ) Н2О

Вермикулит

1640

ОН (δ) Н2О

-

1700, 2070, 2670

Н3О

-

1635, 1800,2024

 

-

2854, 3110, 3216

ОН (комб.)

-

3316, 3430, 3528

 

Флогопит

3320*

ОН (ν) Н2О

-

3400*

ОН (ν) Н2О

Биотит

3590*, 3675

ОН (ν)

Флогопит

3550*

ОН (ν) Н2О

-

3620*

ОН (ν) Н2О

 

3635*

ОН (ν) струк.

-

3700*

ОН (ν) струк.

Биотит

3636*, 3652, 3668

 

Флогопит

3680, 3696*, 3712*

ОН (ν)

Флогопит,биотит

4200*

ОН (комбин.)

Флогопит, биотит

4300*

ОН (комбин.)

Флогопит (мягкий), Вермикулит

5120*

ОН (комбин.)

Флогопит, Вермикулит

7080*

2 ν ОН

Флогопит

7324,7410

2 ν ОН

γ - либрационные колебания, δ - деформационные, ν - валентные

Контрольные вопросы

  1. Как проводят интерпретацию спектров минералов и пород методом сравнения?
  2. Что такое характеристические частоты?
  3. Как проводится отождествление полос поглощения с помощью характеристических частот?
  4. Какие характерные особенности имеют ИК-спектры слоистых минералов?
  5. Как по валентным колебаниям ОН-связи в слюдах отличить мусковит от флогопита?
  6. Как по ИК-спектру отличить гидратированные слюды от менее гидратированных?
  7. Какие частоты в спектре исследуемых слюд в области валентных колебаний относятся к свободной воде, какие к связанной.
  8. Назвать частоты поглощения ОН-групп в области деформационных колебаний ОН-связи.

Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074