Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания
ФЕРРИТЫ-ХРОМИТЫ ПЕРЕХОДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ: СИНТЕЗ, СТРУКТУРА, СВОЙСТВА
Иванов В В, Ульянов А К, Шабельская Н П,
4.3. Адсорбционные свойства шпинелей
Изотермы физической адсорбции азота были получены при 77 K, используя Quantachrome Autosorb 1c аппарат. До измерения образцы были дегазированы в вакууме в 150 °С в течение 20 ч. Определенные площади поверхности были вычислены, используя уравнение ВЕТ (p/p0 = 0.05–0.2). Адсорбционную активность шпинелей (N) оценивали по сорбции катионов кадмия (II) из нитратных растворов. К 50 мл модельного раствора добавляли определенное количество подготовленного измельченного образца и выдерживали в течение 1,5 часов, периодически помешивая. Содержание катионов кадмия (II) в исследуемом растворе определяли комплексонометрическим методом.
Удельную поверхность порошков измеряли по методу БЕТ с использованием N2 адсорбции. Образцы были дегазированы под вакуумом в 150 °С в течение 20 ч прежде, чем были измерены на аппарате Quadrasorb при 77 K. На рис. 4.6 приведены изотермы адсорбции-десорбции образцов. Значения БЕТ приведены в табл. 4.4.
Рис. 4.6. Изотермы адсорбции-десорбции N2 образцов, полученных разложением сульфатов (1); разложением сульфатов в лимонной кислоте (2); разложением нитратов в полиакриламиде (3)
Для синтезированных образцов была исследована адсорбционная активность в процессах поглощения катионов кадмия (II) из растворов. Для этого образцы измельчали до размера частиц, не превышающих 0,385 мм. Эксперимент по изучению поглощающей способности шпинелей проводили при температуре 25 °С.
Величину удельной адсорбции N (мг/г) [186] рассчитывали по уравнению:
N = ?С•V/ m,
где ?С – уменьшение концентрации ионов металла в растворе, мг/л; V – объем раствора, мл; m – масса материала, г.
Результаты исследования приведены в табл. 4.4.
Таблица 4.4
Величина адсорбционной активности материалов
|
Образец |
БЕТ, м2 г–1 |
?С, мг·л–1 |
m, г |
N, мг·г–1 |
|
1 |
1,42 |
3070 |
0,3705 |
8,3 |
|
2 |
3,42 |
2960 |
0,4002 |
7,4 |
|
3 |
15,87 |
1976 |
0,0477 |
41,1 |
В результате проведенного исследования установлено, что с увеличением удельной поверхности образцов увеличивается их сорбционная емкость по катионам кадмия (II). Полученные данные позволяют рассматривать синтезированные составы как перспективные для получения материалов для водоочистки.
Таким образом, при исследовании физических и химических свойств шпинелей установлено:
1. Минимальную пористость имеют образцы «чистых» ферритов и хромитов двухвалентных металлов; в интервале значений 0,4 ? х ? 1,6 пористость увеличивается.
2. В образцах, содержащих фазы с пониженной симметрией, пористость увеличивается.
3. Синтез образцов шпинелей по керамической технологии в присутствии хлорида калия приводит к увеличению пористости образцов.
4. Растворимость исследованных шпинелей в натриевой щелочи выше, чем в минеральных кислотах.
5. Выявлено увеличение растворимости у образцов более сложного состава по сравнению с «чистыми» ферритами и хромитами, а также у образцов в тетрагонально-искаженной фазе.
6. Для шпинелей, полученных с добавлением хлорида калия, установлена большая растворимость в минеральных растворителях.
5. Материалы, полученные в ходе разложения солей в присутствии полиакриламида, имеют развитую поверхность и проявляют адсорбционную активность в процессе поглощения катионов кадмия из раствора.