Научная электронная библиотека
Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

4.5. Процедура проверки приемлемости результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости

Целью проверки приемлемости результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, является возможность их использования для расчета результата анализа. Результаты анализа получают по методикам анализа с установленными значениями СКО или пределов повторяемости.

Если нормативным документом (НД) на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений, то проверку приемлемости результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, осуществляют при получении каждого результата анализа рабочих проб.

Процедура проверки приемлемости предусматривает сравнение абсолютного расхождения rК между наибольшим Хmax и наименьшим Хmin из n регламентированных в НД на методику анализа результатов единичного анализа, выполненных с пределом повторяемости rn.

Если выполняется условие

rК = Хmax – Хmin ? rn, (4.76)

то за результат анализа принимают среднее арифметическое 125.wmf из n результатов единичного анализа.

126.wmf (4.77)

Если в НД на методику анализа показатель повторяемости методики анализа rn записан в виде СКО повторяемости (?r), то предел повторяемости рассчитывают по формуле:

rn = Q(P; n)•?2, (4.78),

где Q(p; n) –

коэффициент, зависящий от числа n результатов анализа, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности P;

n’ = 

(n – число результатов параллельных определений, регламентированных в НД на методику анализа);

?r –

СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа. (см. табл. 4.6).

Таблица 4.6

Значения коэффициентов Q(P, п) для принятой вероятности Р = 0,95

n’

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Q(P, п)

2,77

3,31

3,63

3,86

4,03

4,17

4,29

4,39

4,47

При невыполнении выше названного условия может быть принято одно из следующих решений:

– отказ от полученных результатов единичного анализа с выяснением (при необходимости) причин получения неприемлемых результатов единичного анализа;

– получение результата анализа с использованием дополнительных результатов единичного анализа.

Дополнительно получают т параллельных определений, при этом:

т = n, если процедура получения результатов единичного анализа не является дорогостоящей (с учетом трудоемкости, длительности, стоимости анализа);

т = 1, если процедура является дорогостоящей.

За результат анализа принимают среднее арифметическое из п + т результатов единичного анализа при выполнении условия:

rк’ = Хmax,n + m – Хmin,n + m ? CR0,95(n + m), rn,

где Хmах,п + т –

максимальный из п + т результатов единичного анализа;

Xmin.n + m –

минимальный из п + т результатов единичного анализа;

CR0,95 (n + т) –

значение критического диапазона для числа результатов единичного анализа п + т.

Значение CR0,95 (n + m) рассчитывают по формуле:

CR0,95 (n + m) = Q(P, п’) ?r,

где п’ =

п + т;

?r –

СКО повторяемости, установленное в НД на методику анализа.

Примечание. Если в НД на методику анализа показатель повторяемости методики анализа задан в виде предела повторяемости, то СКО повторяемости рассчитывают по

127.wmf

где п’ = п.

За результат анализа может быть принята также медиана 128.wmf результатов единичного анализа, при этом

129.wmf

где 130.wmf и n + m – нечетное число или

131.wmf

где 132.wmf и n + m – нечетное число, где Х1, …, Хi, …, Хi + 1, …, Хn + m – результат единичного анализа пробы, упорядоченные по возрастанию их значений (Хi ? Хi–1)

Медиану ХMed(п + т) результатов п + т параллельных определений при m = п рассчитывают по формуле:

ХMed (2n) = (Хn + Хn + 1)/2.

В случае, если п > 2 и анализ относят к категории дорогостоящих, при этом получение дополнительных результатов в условиях повторяемости практически не представляется возможным (например, продолжительность анализа составляет несколько дней), в качестве окончательного результата анализа может быть принята медиана п результатов параллельных определений ХMed(n).

При принятии ответственных решений по результатам анализа в ряде случаев от результата анализа в виде медианы целесообразно отказаться.


Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074