Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

МЕТОДЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ

Дорогова В Б, Игнатьева Л П,

6.1. Определение методом сравнения

Работа 1. Определение микроколичеств железа при помощи о-фенантролина

Определение основано на образовании оранжево-красного цвета комплексного иона.

Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы Fe2 + с о-фенантролином и измеряют их оптические плотности по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре с синим светофильтром. Неизвестную концентрацию ионов железа определяют методом сравнения по следующим формулам:

С = СстАХ/Аст или Сх = С1 + (С2 – С1) (Ах – А1)/(А2 – А1).

Здесь С1 и С2 – концентрации стандартных растворов железа; А1 и А2 – оптические плотности этих растворов (причем C1 < Сх < С2 и A1 < Ах < А2).

В интервале концентрации железа 2–40 мкг/мл соблюдается прямолинейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией раствора.

Реактивы

Солянокислый гидроксиламин, 10 % раствор.

Ацетат натрия, 0,2 М раствор.

о-Фенантролин, 0,5 % водный раствор моногидрата (растворяют в воде при нагревании).

Стандартный раствор соли железа, содержащий 0,1 мг/мл железа.

Выполнение работы

В мерную колбу на 25 мл помещают 20 мл раствора, содержащего 0,05–1,00 мг железа, добавляют 0,5 мл 10 % раствора солянокислого гидроксиламина. В другой колбе с помощью универсальной индикаторной бумаги определяют объем ацетата натрия, необходимый для того, чтобы довести значение рН до 4–6 в 20 мл исследуемого раствора. Найденный объем ацетата натрия добавляют к анализируемому раствору, прибавляют 1 мл 0,5 % раствора о-фенантролина и доводят объем водой до 25 мл. Через 10 мин раствор фотометрируют на фотоколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см. Одновременно в мерных колбах на 25 мл аналогично приготавливают два стандартных раствора так, чтобы оптическая плотность одного из них была немного меньше оптической плотности исследуемого раствора, а оптическая плотность другого, наоборот, немного больше.

Раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, кроме соединений железа.

Примечание. Алюминий, медь, хлориды и сульфаты при концентрациях до 10 мг/л определению железа не мешают.