Научная электронная библиотека

Монографии, изданные в издательстве Российской Академии Естествознания

МЕТОДЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА В САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ

Дорогова В Б, Игнатьева Л П,

6.2. Определение методом градуировочного графика

Работа 2. Определение железа(III) с помощью cульфосалициловой кислоты.

Железо (Ш) с сульфосалициловой(2-гидрокси-5-сульфобензойной) кислотой

образует различные по составу комплексы в зависимости от кислотности раствора. В кислой среде в интервале рН = 1,8–2,5 образуется комплекс моносульфосалицилата железа FeSSal красно-фиолетового цвета (?макс = 510 нм, ? = 1800, ?1 = 1,1•1014), при рН = 4,0...8,0 доминирует комплексный анион дисульфосалицилата железа Fe(SSal)23–, а в интервале рН = 8,0...11,5 образуется трисульфосалицилат железа Fe(SSal)36? желтого цвета (?макс = 416 нм, ? = 5800, ?з = 1,25•1033). Сульфосалицилатные комплексы железа используют для дифференцированного определения железа(III) и железа(II) при их совместном присутствии. Железо(Ш) определяют в кислой среде в виде моносульфосалицилатного комплекса, а в щелочной среде в виде трисульфосалицилата определяют суммарное содержание железа(III) и железа(II).

Трисульфосалицилатный комплекс железа(Ш) достаточно устойчив и позволяет проводить определение железа в присутствии ацетат-, борат-, фосфат- и фторид-ионов. Ниже приведена методика определения железа (III) в виде трисульфосалицилатного комплекса методом градуировочного графика.

Реактивы

Сульфосалициловая кислота, 10 % раствор.

Аммиак, 10 % раствор.

Стандартный раствор соли железа, содержащий 0,06 мг Fe в 1 мл. Навеску 0,5190 г х. ч. невыветренных квасцов (NH4)2Fe2(SO4)4•24H2О растворяют в воде, подкисляют 10 мл серной кислоты (1:1) и доводят объем водой до 1 л.

Выполнение работы

К исследуемому раствору, содержащему от 0,1 до 0,6 мг железа, в мерной колбе на 100 мл добавляют 10 мл 10 % раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и затем добавляют 10 мл 10 % раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 5 мин фотометрируют на фотоколориметре или спектрофотометре при 416 нм относительно раствора холостой пробы, содержащей все добавляемые реактивы, кроме железа. Массовое содержание (мкг) железа находят по уравнению градуировочного графика, рассчитанному методом наименьших квадратов (см. разд. 4.4.1) по результатам фотометрирования стандартных растворов соли железа.

qх = (А – а)/b,

Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 1, 2, 3, 4 и 5 мл основного стандартного раствора соли железа, увеличивая содержание железа в каждом стандартном растворе на 0,06 мг, добавляют по 10 мл раствора сульфосалициловой кислоты, по 10 мл раствора аммиака, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность приготовленных стандартных растворов измеряют при 416 нм (фиолетовый или синий светофильтр) относительно раствора холостой пробы. По полученным данным строят линейный градуировочный график и рассчитывают его параметры.